徐娟
,
陈捷
,
邵琳智
,
李荀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00450
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱同时检测口腔卫生用品(牙膏及漱口水)中甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、二甲硝咪唑和洛硝唑的方法.试样以0.1%(体积分数)的甲酸水溶液/乙腈(95:5,v/v)稀释,经高速离心后过滤膜净化,采用Cloversil C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,质谱检测,外标法定量.5种硝基咪唑类化合物在1.0～60.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均不小于0.999 2;在10.0、20.0和100 mg,/kg加标水平的平均回收率为91.5%～108%,相对标准偏差为1.14%～5.22%;方法的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为2.0 mg/kg.该方法可靠、稳定,可满足口腔卫生用品中硝基咪唑类药物含量检测与确证的需要.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
硝基咪唑类药物
,
口腔卫生用品
周卫军
,
谢正福
,
邵琳智
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02039
采用高效液相色谱-串联质谱技术,建立了口腔卫生产品(牙膏及漱口水)中5类共13种抗生素的同时检测方法.分析物包括5种四环素类、3种大环内酯类、2种喹诺酮类、1种β-内酰胺类和2种林可胺类抗生素.样品经0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液-乙腈(95∶5,v/v)提取,高速离心并过滤,稀释后采用C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5 μm)分离,以0.1％甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.13种抗生素类药物在5.0～50.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99),定量限为10.0 mg/kg.两种基质(牙膏及漱口水)样品在10、20和100 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.1％ ～115％,相对标准偏差为0.94％ ～ 8.69％.该方法准确可靠、方便快捷,适用于口腔卫生产品中抗生素类药物的定性定量分析.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
抗生素
,
口腔卫生产品
