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老化工艺对二氧化硅开口剂性能的影响

郑典模 , 许婷 , 陈优霞 , 兰倩倩 , 温爱鹏

硅酸盐通报

文章探索老化工艺对二氧化硅开口剂性能的影响,实验结果表明:在老化体系浓度0.15 mol/L、老化pH值7.5、老化温度60℃、老化时间1.5h条件下,获得的开口剂样品的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值为1.669 mL/g、表观密度为0.266 g/mL,分散性好.通过红外光谱、XRD、SEM、激光粒度仪等表征证明样品为非晶态无定型二氧化硅,D50约15.45 μm,结构疏松,符合二氧化硅开口剂的理想指标.

关键词: 二氧化硅开口剂 , 老化工艺 , 表观密度 , D50

硅晶片抛光用高纯度大粒径硅溶胶的研究

郑典模 , 潘鹤政 , 屈海宁 , 陈骏驰 , 彭静红

硅酸盐通报

本文采用硅粉水解-胶粒整理法制备硅晶片抛光所用硅溶胶,考察了单质硅粉的加入量、反应时间、反应温度、硅溶胶底液浓度、催化剂种类及用量对硅溶胶胶粒平均粒径增长的影响,得到最佳工艺条件:单质硅粉的最佳加入量为25 g、反应时间7h、反应温度80℃、硅溶胶底液的质量浓度为8%、选稀氨水为催化剂、用量为12 mL,在此条件下可制备得到平均粒径为20 nm的硅溶胶产品.经过多次粒子生长可以制备得到适用于硅晶片抛光产业的高纯度大粒径硅溶胶.

关键词: 硅晶片抛光 , 高纯度 , 大粒径 , 硅溶胶

氟硅酸制备白炭黑和氟化氢铵的工艺研究

周桂明 , 郑典模 , 李少飞 , 胡颖进

硅酸盐通报

研究以氟硅酸和氨水为原料,通过沉淀反应、搅拌陈化、固液分离得滤液和滤渣,滤渣经酸化、水洗、喷雾干燥等工艺过程制备白炭黑,滤液经真空法制备氟化氢铵,所得氨水作为原料返回系统循环使用.实验考察了氟硅酸与氨水滴加的体积比、底液与氨水体积比、反应温度、陈化时间等因素对白炭黑DBP值的影响,获得制备白炭黑的最佳工艺条件:氟硅酸与氨水滴加的体积比为1∶6,底液与氨水体积比为0.6,反应温度为75℃,陈化时间为6h,此条件下得到的白炭黑DBP值为3.53 mL/g,并对其进行了FT-IR、XRD、TEM表征和粒径检测,证实产物为白炭黑,粒径(d50)235 nm.氟化氢铵经XRD和SEM表征,确定产物为氟化氢铵,纯度为98.7%.

关键词: 氟硅酸 , 氨水 , 白炭黑 , 氟化氢铵

正交法优化均匀沉淀法制备超细氧化锆粉体工艺

郑典模 , 温爱鹏 , 温圣达 , 兰倩倩 , 许婷

硅酸盐通报

研究以氧氯化锆、尿素为原料,采用均匀沉淀法制备超细氧化锆粉体,考察反应温度、尿素溶液浓度、反应物投料比、干燥方式、煅烧温度等对氧化锫粉体粒径的影响.确定最佳工艺条件:反应温度为100℃,尿素溶液浓度为13%,反应物投料摩尔比为2.1∶1,抽滤后的湿凝胶采用喷雾干燥,煅烧温度为550℃.在此条件下,可获得平均粒径为113.5 nm的单斜晶超细氧化锫粉体.

关键词: 超细氧化锆 , 均匀沉淀法 , 氧氯化锆

响应面法探讨氟硅酸制备超细白炭黑工艺对DBP值的影响

郑典模 , 潘鹤政 , 伍丽萍 , 周桂明 , 陈骏驰 , 彭静红

硅酸盐通报

研究以氟硅酸和氨水为原料制备超细白炭黑,采用响应面优化工艺并建立数学模型,探讨氨水的滴加速率、底液量与总氨水体积比、氟硅酸与氨水滴加体积比和反应温度各因素之间相互作用对白炭黑DBP值的影响.确定最佳工艺条件:氨水的滴加速率为3.1 mL/min,底液量与总氨水体积比0.61,氟硅酸与氨水滴加体积比1∶5.75,反应温度75℃,该条件下制得的白炭黑DBP值为3.1300,与预测值3.1276仅有0.0024的误差,证明模型具有较好的拟合度,能够真实地反映各实验因素对DBP值的影响.

关键词: 响应面 , 氟硅酸 , 超细白炭黑

耐温热固性树脂胶粘剂的研究现状与发展

王丁 , 江民涛 , 郑典模 , 程斌 , 黄朝

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2006.z1.111

综述了耐温热固性树脂胶粘剂的发展过程与研究现状,介绍近年来国内外几种性能优异的热固性树脂胶粘剂,提出现阶段耐温热固性树脂胶粘剂应该加强改性剂以及新型功能填料的研究,使胶粘剂由通用型向专用型转化.

关键词: 耐温 , 热固性树脂 , 研究与发展

碳酸锰制备新工艺及其电化学性能探讨

伍丽萍 , 郑典模 , 陈骏驰 , 王俊红 , 潘鹤政

硅酸盐通报

研究以硫酸锰和碳酸氢铵为原料制备超细碳酸锰,采用正交法优化最佳工艺条件为:表面活性剂的用量为Mn2摩尔数的0.046,碳酸氢铵浓度为1.0 mol/L,硫酸锰的浓度为1.1 mol/L,反应温度60℃,反应时间40 min,碳锰比R(CO2-∶Mn2+)=1.6∶1.0,V(C2H6O)/V(H2O)=1.0∶1.0,pH值为7.0.在此条件下得到的样品为球形碳酸锰,粒径分布均匀,平均粒径为582 nm,属亚微米级,所制备的锰酸锂纽扣电池有较好的电性能.

关键词: 碳酸锰 , 碳酸氢铵 , 锰酸锂纽扣电池

四氯化硅气相水解制备超细白炭黑工艺的研究

卢钱峰 , 郑典模 , 周桂明 , 潘鹤政

硅酸盐通报

本文以四氯化硅为原料,采用气相水解法制备超细白炭黑新工艺.探讨了四氯化硅通气速率、硅酸钠含量及反应温度等因素对产物理化性能的影响.结果表明,较优工艺条件为四氯化硅通气速率150 mL/min,硅酸钠含量13%,反应温度70℃.该工艺条件下所得产物为无定形结构超细白炭黑,其吸油值2.57 mL/g,比表面积115.49m2/g,二氧化硅含量(干基)99.06%,表观密度0.11 g/mL,粒径(d50)6.5μm.

关键词: 四氯化硅 , 气相水解法 , 超细白炭黑

磷酸锰制备新工艺及其电化学性能探讨

郑典模 , 陈骏驰 , 王俊红 , 潘鹤政 , 彭静红

材料导报

以硫酸锰和磷酸为原料制备超细磷酸锰,采用正交法优化的最佳工艺条件为:反应温度80℃,表面活性剂的用量为原料锰盐质量的1.0%,磷锰投料比为1.5:1.0(物质的量比),pH值为8.0.在此条件下得到的样品为片状磷酸锰,粒径分布均匀,平均粒径为815 nm,所制备的LiMnPO4/C复合材料有较好的电学性能.

关键词: 超细磷酸锰 , 沉淀法 , 硫酸锰

催化剂级硅溶胶的制备工艺研究

郑典模 , 温爱鹏 , 陈创 , 兰倩倩 , 许婷

硅酸盐通报

研究采用水玻璃为原料,稀氨水为催化剂,通过离子交换制备硅酸溶液、硅粉水解增长粒径、纳滤膜浓缩等步骤制备催化剂级硅溶胶.由正交实验获得较佳工艺条件:浓度5%硅酸溶液150 mL,反应温度为70℃,反应时间为8h,10%的稀氨水加入后体系氨浓度为0.6%.在此条件下,可获得平均粒径20 nm左右,浓度40%的球状催化剂级硅溶胶.

关键词: 催化剂级硅溶胶 , 水玻璃 , 硅粉 , 氨水

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