郑小敏
,
杨平
,
但娟
,
吴建国
,
罗云川
钢铁钒钛
建立了以盐酸、硝酸混合酸分解试样,在6～7 mol/L的硫酸酸度下,用过硫酸铵氧化钒为五价,用硫酸亚铁铵滴定法测定钒铝合金中钒量的方法.对试料量、硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度、硫酸酸度、过硫酸铵溶液用量等测定条件进行了选择和优化,确定了最佳试验条件.方法用于钒铝合金样品中钒量的测定,相对标准偏差(RSD,n＝8)小于0.2％,加标回收率在99.8％ ～ 100.7％,能够完全满足仲裁分析和炉前快速分析的检验要求.与高锰酸钾氧化法相比,该方法操作简便,药品试剂消耗量少,分析效率更高.
关键词:
钒铝合金
,
钒量
,
过硫酸酸铵
,
硫酸亚铁铵滴定法
郑小敏
,
汪雪梅
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.009
通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式.在硝酸介质中,向试液中加入0.3～0.5 g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒(Ⅴ)还原为钒(Ⅳ),用氨水调节pH 6～7,绝大部分的钒(Ⅳ)和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离.调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量.随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1％.对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致.
关键词:
钒渣
,
氧化钙
,
EDTA滴定法
,
氯酸钾
,
酸溶
,
混合熔剂熔融
郑小敏
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009979
通过对硫酸氧钒的热重和差热分析,确定了硫酸氧钒的干燥条件,即干燥温度为 300 ℃,真空干燥时间为70 min.在此干燥条件下,可使硫酸氧钒完全失掉结晶水,得到干燥的硫酸氧钒样品.在7.5%~10%(V/V)硫酸介质中,采用高锰酸钾滴定法测定干燥的硫酸氧钒中钒(Ⅵ)含量,经换算得到硫酸氧钒干基.方法用于硫酸氧钒干基的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.16%,按照实验方法测定基准硫酸氧钒干基(硫酸氧钒干基质量分数大于99.5%),测定值为99.86%.
关键词:
高锰酸钾滴定法
,
硫酸氧钒
,
干基
郑小敏
,
汪雪梅
,
杨平
钢铁钒钛
doi:10.3969/j.issn.1004-7638.2006.01.013
介绍了一种纳米TiO2试样中铁含量的测定方法.试样用硫酸、硫酸铵溶解,用酒石酸铵掩蔽钛,在pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,邻菲罗啉与铁定量形成橙红色配合物,在分光光度计上510 nm处测量吸光度,表观摩尔吸光系数ε=4.7×104,在100 mL溶液中,铁量在0～100 μg范围内符合比耳定律.该方法具有良好选择性,用于纳米二氧化钛样品中铁量的测定,相对标准偏差小于4%,平均回收率在94.95%～105.33%之间.
关键词:
纳米二氧化钛
,
铁
,
邻菲罗啉
