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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查茶叶中的204种农药残留

余璐 , 宋伟 , 吕亚宁 , 赵暮雨 , 周芳芳 , 胡艳云 , 郑平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02056

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( UPLC-Q-TOF/MS)技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取,经 Carb-PSA 固相萃取小柱净化,用乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗脱,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量。建立了204种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索,从而在无对照标准品的情况下完成了204种农药的定性鉴定。结果表明,该方法可以同时对茶叶中204种农药残留进行快速筛查,在10、20、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为68.1%~117.2%,相对标准偏差为3.1%~18.9%。定量限均小于10μg/kg。采用本方法对4份阳性样品进行检测,所得结果与 GB/T 23205-2008的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确,可用于茶叶中204种农药残留的快速筛查。

关键词: 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 农药 , 多残留 , 茶叶

磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗炎剂

董婵婵 , 胡艳云 , 吕亚宁 , 宋伟 , 韩芳 , 郑平 , 邓宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04039

以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱(LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂(NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素(萃取时间、样品溶液的pH值和洗脱条件)进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限(LOD,S/N=3)为0.2~ 8.2 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5~25.4 μg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3%~104.5%,相对标准偏差为1.2%~6.8%.与Sep-Pak Vac NH2和Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术.

关键词: 磁性分散微固相萃取 , 液相色谱-四极杆串联质谱 , 磁性石墨烯纳米复合材料 , 非甾体类抗炎剂 , 畜禽肉

稀薄气体二维外部柱体绕流特性研究

王秋旺 , 王娴 , 陶文铨 , 郑平

工程热物理学报

本文采用直接模拟蒙特卡罗方法对稀薄气体二维外部柱体绕流问题进行了数值模拟.结果表明:外部绕流问题,在特定情况下会产生激波,激波的产生,不仅与气体的稀薄程度有关,还与来流马赫数有关.而气流与壁面之间的换热,随来流马赫数增加而增加,随气体稀薄程度增加而减小.

关键词: 直接模拟蒙特卡罗 , 稀薄气体 , 外部柱体绕流 , 激波

入口有限制的硅微通道沸腾换热特性

王国栋 , 郑平

工程热物理学报

本文在8根水力直径均为186ìm的硅微平行通道的入口端加工了限制装置,抑制了通道间的相互作用,得到了稳定的气液两相流动,并借助于可视化技术,揭示了通道内部不同区段典型的流型特点.分析了经过通道的压降和局部换热系数的变化规律,并用经验关系式和试验结果进行了比较.

关键词: 硅微通道 , 沸腾 , 入口限制

介质上电润湿液滴动力学特性的数值模拟研究

洪芳军 , 郑平

工程热物理学报

在考虑动态接触角的条件下,对液滴在介质上电润湿过程的动力学行为特性进行了数值模拟研究,其中电润湿作用通过在接触线上施加电场作用力实现,动态接触角采用Kilster模型.结果表明:电润湿液滴在类似阻尼振荡的过程中逐渐停止运动,并且出现了"过度润湿"现象;另外,液滴运动时的动态接触角明显偏离静态平衡接触角,表明电润湿液滴动力学数学模型考虑动态接触角的必要性.

关键词: 介质上电润湿 , 液滴动力学 , 动态接触角

沸腾汽泡微液层变化规律的实验研究

高明 , 章立新 , 郑平 , 全晓军

工程热物理学报

核态沸腾中位于汽泡底部的微液层在热量传递的过程里起到了至关重要的作用.本文用激光干涉法结合高速摄影技术清晰地记录了沸腾汽泡生长过程中微液层干涉图样的变化过程,分析了干区出现后三相接触线的变化规律,从实验中发现微液层干区半径随时间的变化呈现出良好的线性趋势.本文对干区出现前后汽泡基圆半径的变化规律进行了分析,在干区出现之前汽泡基圆半径随时间迅速增加,在干区出现之后,基圆半径的变化趋势趋于平缓.本文通过积分法计算了汽泡成长过程中微液层体积的变化规律,微液层体积呈现出先增大后减小的变化趋势.

关键词: 微液层 , 激光干涉 , 汽泡动力学

新型分形树状微通道散热器的实验研究

陈永平 , 郑平

工程热物理学报

本文借鉴人体内呼吸循环系统的分形结构,利用微电子机械光刻加工工艺,设计制造了一套新型分形树状微通道微电子芯片散热器.散热器的初始通道长10mm,水力直径为48.1 μm,分形维数D=2,循环次数m=4.实验测试结果表明,分形网络在提高了散热容量的同时还降低了泵功消耗,热有效性大大高于平行通道散热器,且与理论预测结果基本吻合.

关键词: 传热 , 微电子机械 , 分形

基于ZigBee技术的井下人机定位系统在焦家金矿的应用

隋永东 , 戚克明 , 郑平 , 孙维波

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.08.009

焦家金矿井下人机定位系统采用最新的Zigbee无线通信技术,实现了井下人机定位和考勤管理,对井下事故的处理起到重要的指导作用.基于井下人机定位系统实现的功能和关键技术(Zigbee技术),介绍了系统的组成、主要性能和管理内容及组网方式.应用实践表明,基于ZigBee技术的井下人机定位系统提供了较多的实用功能,较好地满足了矿山的需求,具有较好的应用前景.

关键词: ZigBee技术 , 人机定位 , 紧急搜救 , 考勤 , 焦家金矿

硅微通道凝结相变过程中的喷射流现象与分析

蔚萌萌 , 吴慧英 , 全晓军 , 郑平

工程热物理学报

喷射流是微通道凝结相变过程中环状流向泡塞状流演变过程中的一种独特相变流动形式.借助于显微可视化技术,本文对水力直径为77.5 μm的梯形硅片微通道中的蒸汽喷射流动现象进行了报道,分析了喷射流的形成机制和影响因素,给出了硅微通道中喷射流发生部位与Re数和Bo数的关系式.研究结果对认识微通道凝结流型演变规律具有重要意义.

关键词: 硅微通道 , 凝结 , 喷射流

颗粒烧结多孔芯蒸发/沸腾换热的实验研究

孙振 , 洪芳军 , 郑平

工程热物理学报

以水为工质,在热管工况(真空减压条件)下对具有不同颗粒种类(电解粉和水雾粉)、颗粒直径和多孔芯厚度的铜粉颗粒烧结多孔芯进行了蒸发/沸腾换热实验研究。结果表明:随着热流密度的上升,换热系数先上升后下降;在孔隙率一定的情况下,存在最优多孔芯厚度使得蒸发/沸腾换热性能最佳;当多孔芯厚度一定时,在热流密度不是很大时存在着最优孔隙率,但是当热流密度较大时,孔隙率越小的多孔芯的换热性能越好。本文还总结了蒸发/沸腾换热模型,对实验数据进行了合理解释。

关键词: 颗粒烧结 , 多孔芯 , 蒸发/沸腾 , 热管

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