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LaFe_(11.4)Si_(1.6)B_y系列化合物的磁性和磁熵变

李福安 , 松林 , 王高峰 , 谢国秋 , 郑立 , 黄焦宏 , 特古斯

功能材料

LaFe_(11.4)Si_(1.6)By(y=0、0.1、0.2、0.3、0.4和0.5)系列化合物,通过添加少量的B后,可以明显的缩短退火时间.晶格常数随着B含量的增加先减小后增大.该系列化合物的热滞很小,B的添加对其热滞几乎没有影响.在外加磁场变化为0~1.5T时,等温磁熵变的最大值从19.1J/(kg·K)(y=0)逐渐下降到7.1J/(kg·K)(y=0.5).该系列化合物在B含量较低时,处于居里温度(T_c)之上,存在比较明显的场致变磁转变特性.随着B含量增加到0.5时,场致变磁转变特性明显减弱.

关键词: 磁熵变 , 磁热效应 , 金属间化合物 , 变磁转变 , 稀土

不同缓冲体系对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物效果的比较

史倩 , 陈军辉 , 李鑫 , 曹为 , 郑立 , 臧家业 , 王小如

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00481

对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物所用的不同缓冲液体系进行了系统比较,确定不同模式毛细管电泳法分析多种核苷类化合物的最适合背景缓冲液体系(BGE).分别以四硼酸钠、磷酸氢二钠、乙酸钠、碳酸氢钠、乙酸铵和乙二胺(DEA)为背景电解质,对毛细管区带电泳(CZE)、毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱(CE-ESI-TOF/MS)以及胶束电动毛细管电泳(MEKC)3种模式进行比较,并对其中几种优势缓冲体系进行了优化.结果表明,CZE模式下使用四硼酸钠和磷酸氢二钠缓冲体系无法同时分离15种核苷类化合物,因此只适用于分析核苷类化合物数量较少的样品.而使用含有2%丙酮的300 mmol/L DEA能完全分开15种核苷类化合物,且分辨率和峰形良好.MEKC模式下,以25 mmol/L磷酸氢二钠(添加70 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS))为缓冲盐的分离结果最佳,并且此方法能成功应用于海洋生物海葵中核苷类化合物的分离.CE-ESI-TOF/MS分析中,以20 mmol/L乙酸铵(pH 10.0)为背景电解质,正离子模式检测,15种核苷类化合物的质谱信号均良好,检测灵敏度明显优于文献中报道的使用DEA缓冲体系的结果.本研究闸明了不同缓冲体系对15种核苷类化合物分离的适用性,为毛细管电泳技术在复杂基质中多种核苷类化合物的分离方法中的应用奠定了基础.

关键词: 毛细管电泳 , 电喷雾飞行时间质谱 , 核苷类化合物 , 缓冲体系

LaFe11.5Si1.5By合金的磁热效应

李福安 , 松林 , 郑立 , 黄焦宏 , 特古斯

金属功能材料

LaFe11.5Si1.5By(y=0,0.1,0.2,0.3,0.4和0.5)系列合金,通过添加少量的B后,可以明显的缩短退火时间.晶格常数随着B含量的增加而逐渐增大.居里温度随着B的增加分别从183 K升高到186 K.该系列化合物的热滞很小,B的添加对其热滞几乎没有影响.在外加磁场变化为0~1.5 T时,等温磁熵变的最大值从20.0 J/kgK(y=0)逐渐下降到10.7 J/kgK(y=0.5).该系列化合物在B含量较低时,处于居里温度(Tc)之上则存在比较明显的场致变磁转变特性.随着B含量增加到0.5时,场致变磁转变特性明显减弱.

关键词: 磁熵变 , 磁热效应 , 金属间合金 , 场致变磁转变 , 稀土

抗氧剂对选择性激光烧结尼龙12热稳定性的研究

郑立 , 汪艳

合成材料老化与应用

采用溶剂沉淀法制备了用作选择性激光烧结的尼龙12粉末,利用热失重(TG)对粉末材料的热性能进行了表征.将添加不同抗氧剂的尼龙12粉末进行热空气老化试验,利用色差计测定了尼龙12粉末的黄色指数随老化时间的变化情况;并研究了抗氧剂种类及用量对不同粉末成型试样力学性能的影响.结果表明,主抗氧剂受阻酚1098和辅抗氧剂亚磷酸酯2921T共同作用对尼龙12热稳定性有很大的改善作用.当主、辅抗氧剂比例为2∶1、抗氧剂总用量为0.5%时,抗氧化作用最好.

关键词: 尼龙12 , 抗氧剂 , 热稳定性 , 黄色指数

反相气相色谱法表征表面活性剂与硅烷偶联剂复合改性水滑石的表面性质

付晓微 , 倪哲明 , 王巧巧 , 刘晓明 , 林文权 , 郑立

功能材料

采用共沉淀法制备了镁铝摩尔比为2∶1的镁铝水滑石(Mg/Al-HT),用SDS(十二烷基硫酸钠)、MTMS(γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷)及二者复合改性镁铝水滑石,得到SDS-HT、MTMS-HT及SDS-MTMS-HT 3种杂化材料.通过反相气相色谱法,采用非极性和极性探针来研究Mg/Al-HT、SDS-HT、MTMS-HT及SDS-MTMS-HT的表面性质.由探针分子的保留时间,计算了表面吸附自由能(△G0)、表面能色散组分(γ5d)、酸碱作用自由能(△Gsp)及相互作用参数(x12).结果表明,杂化材料γ5d明显低于水滑石γ5d,经过改性的水滑石表面碱性减弱,且改性后的水滑石与有机物的亲和性均得到明显改善,SDS-MTMS-HT与有机物间相客性最好.利用XRD、FT-IR、TG及DTA分析方法对样品进行表征,表明SDS插入水滑石层间,而MTMS在水滑石表面缩合,SDS-MTMS-HT热稳定性、疏水性最好,即与有机物亲和性最佳.

关键词: 反气相色谱法 , 水滑石 , 杂化材料 , 表面活性剂 , 硅烷偶联剂

长岛岸滩及岩石附着油污指纹特征比对

韩彬 , 杨佩华 , 高伟 , 郑立 , 王小如 , 王江涛

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.04.2014082801

选择长岛典型的两个旅游景点的岩石和岸滩附着的8个溢油样品,对样品中的饱和烷烃、萜烷、甾烷及多环芳烃化合物的分布特征及典型生物标志物诊断比值进行了比对分析。 t检验结果表明,置信度为95%时,8个油样的生物标志物诊断比值指标均不能够完全匹配,不可判定其来自同一油源。九丈崖溢油样品之间差异性高于月牙湾。可见,长岛九丈崖岩石和月牙湾岸滩附着溢油样品之间具有较大相似度,但指纹特征各不相同,部分样品差别较大,具有混合油的指纹特征,为多次溢油的混合油样。

关键词: 长岛 , 岸滩 , 溢油 , 混合油 , 指纹

静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物

白红妍 , 韩彬 , 陈军辉 , 郑立 , 杨东方 , 王小如

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12042

建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用( HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法.对影响分析效果的主要条件:色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化.在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16~320μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019~0.033μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160 μg/L)的回收率为81.25%~103.73%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~4.4%.将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意.该方法分析时间为12 min.操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠.

关键词: 静态顶空萃取 , 气相色谱-质谱 , 苯系物 , 海水

石油平台周边海域多环芳烃的分布特征、 源解析及风险评估

杨佩华 , 韩彬 , 崔志松 , 郑立 , 高振会 , 王小如

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015061603

以我国渤海某石油开采平台为中心,设立了11个调查站位.对平台周边表、底层海水及表层沉积物中可表征污染来源的多环芳烃类化合物的分布特征和来源进行了解析.结果显示,随着与平台距离的增加,平台周边海域PAHs含量呈现先增加后降低的趋势.在表层、底层海水中低分子量的PAHs占绝对优势,表明水体中多环芳烃主要来源于石油输入.沉积物中PAHs分析显示严重的多环芳烃生态风险在平台周边表层沉积物中不存在,但8处采样点的芴( Flu) 超过效应区间低值( ERL) ,对海洋生物具有潜在的不利影响.因此需加强平台开采过程防漏措施,避免对海洋生态造成不可估量的危害.

关键词: 石油平台 , 多环芳烃 , 来源 , 风险评估

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