李欣
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张瑶琴
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艾连峰
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王学生
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王曼曼
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徐厚君
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郝玉兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02062
建立了牛肝中5种阿维菌素类药物残留的疏水整体柱在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。以疏水的聚（甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱（10 mm×2.1 mm）作为固相萃取介质，考察了上样流动相和洗脱流速对阿维菌素类药物的萃取效果，优化了梯度洗脱流动相的种类及质谱条件。方法在1~100μg／L范围内线性关系良好（ r﹥0.995），定量限为5μg／kg。在5、10、50、100μg／kg 添加水平的回收率为77.4％~98.4％，日内和日间相对标准偏差分别为4.46％~8.03％和4.79％~8.68％，并且该柱反复使用400次后未发现萃取效率降低。结果表明，该整体柱对牛肝中5种阿维菌素类药物能够有效萃取，并且可以重复使用。该方法简单，自动化程度高，可应用于常规阿维菌素类药物残留分析。
关键词:
疏水整体柱
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在线固相萃取
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高效液相色谱-串联质谱
,
阿维菌素类药物
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牛肝
郝玉兰
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张晗伟
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张荣明
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王瑄
硅酸盐通报
本文以棕榈酸为主要原料,经磺化、皂化、酯化合成了棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,对最佳工艺条件进行了考察,确定了中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠的最佳合成条件为:环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠物质的量比为0.87∶1,反应温度85℃,反应时间3.5h,产物的转化率为80.4％；棕榈酸钠的最佳合成条件为:棕榈酸与氢氧化钠物质的量比为1∶1,反应温度85℃,反应时间4.5h,产物的转化率为83％；目的产物棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的最佳合成条件为:3-氯-2-羟基丙磺酸钠与棕榈酸钠物质的量比为1.1∶1,反应温度65℃,反应时间6.5h,产物的转化率为86.82％.经红外光谱分析,确定产物为目的产物,通过测定其溶液的表面张力、乳化性等,表明该产物具有优良的表面活性和较好的乳化性、起泡性等.
关键词:
棕榈酸
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棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯
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合成
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性能
