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1-(1-二茂铁基乙基)-3-异丙基-1-咪唑碘盐的制备及其性能研究

段书德 , 于宏伟 , 韩卫荣 , 郧海丽 , 高岩磊 , 牟微

材料导报

乙酸(1-二茂铁基乙基)酯(记为配体2)与1-异丙基咪唑经过季铵化反应,制备出具有大空间位阻和富电子的配体1-(1二茂铁基乙基)-3-异丙基-1-咪唑碘盐(记为配体1),收率为88%.利用1H NMR、13C NMR对其结构进行了表征,并进一步考察了体系Pd (OAc)2/配体1催化4-甲氧基溴苯与苯硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应活性.实验发现:配体1在催化反应过程中可以有效地稳定Pd,在二氧六环反应介质中,碳酸铯为碱,1%Pd用量的条件下可以有效催化Suzuki Miyaura偶联反应,加热回流3h,收率达93%.

关键词: 乙酸(1-二茂铁基乙基)酯 , 咪唑盐 , 催化 , Suzuki-Miyaura , 偶联反应

不对称双席夫碱及其过渡金属配合物的合成与表征

张雪红 , 任蕾 , 高岩磊 , 郧海丽 , 赵宁

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.增刊(Ⅱ).012

应用超声波技术在温和条件下制得了不同结构的不对称双席夫碱及其配合物。对所制备的样品应用红外、元素分析、电喷雾质谱(ESI-MS)等手段进行了表征,并建立了质谱鉴定方法,得到了目标配体相关的质谱信息。综合各种分析结果证明了席夫碱及其配合物的结构。

关键词: 不对称双席夫碱 , 配合物 , 超声波技术 , 电喷雾质谱

Ag2V4O11纳米线的制备及光吸收性能研究

张绍岩 , 李英 , 梁慧霞 , 郧海丽

人工晶体学报

以Ag20和V2O5为原料,采用水热法合成了Ag2V4011纳米线.采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的结构及形貌进行了表征,并采用紫外-可见光吸收法(UV-vis)测定了样品的光吸收性能.紫外-可见光吸收测试显示AB2V4O11纳米线具有较宽的紫外-可见光吸收范围,通过计算得出Ag2V4O11-纳米线的光学带隙为1.77eV.

关键词: Ag2V4O11纳米线 , 紫外-可见吸收 , 带隙

表面改性对PVC/nano-SiO2复合材料性能的影响

崔文广 , 时伟 , 郧海丽 , 任蕾

材料导报

采用熔融共混法制备出聚氯乙烯(PVC)/纳米二氧化硅(Nano-SiO2)复合材料,研究了Nano-SiO2表面改性前后对复合材料力学性能的影响,利用扫描电镜(SEM)分析了Nano-SiO2表面改性前后在PVC基体中的分散性.结果表明:加入量小于3%时,Nano-SiO2表面改性与否对复合材料的冲击性能基本没有影响;加入量小于4%时,其表面改性与否对复合材料的拉伸性能、弯曲性能及其在PVC基体中的分散性基本没有影响;加入量超过3%后,表面改性Nano-SiO2使复合材料具有更好的冲击性能;加入量超过4%后,表面改性Nano-SiO2使复合材料具有更好的拉伸性能和弯曲性能,并且它在PVC基体中的分散性及其与PVC基体间的界面粘结性也更好.

关键词: 聚氯乙烯 , 纳米二氧化硅 , 表面改性 , 复合材料

二甲基硅油 C-Si 伸缩振动模式红外光谱研究?

常明 , 郧海丽 , 李中秋 , 周冉 , 张美娟 , 于宏伟

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.04.020

在303~393 K 温度范围内,采用变温傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术(ATR-FTIR)研究了二甲基硅油的一维红外光谱、二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱和去卷积红外光谱。实验发现,在1800~600 cm-1范围内,二甲基硅油主要存在 CH 3伸缩振动模式(νCH3)、CH 3变形振动模式(δCH3)、CH 3摇摆振动模式(ρCH3)、Si-O伸缩振动模式(νSi-O )和 Si-C 伸缩振动式(νSi-C )等5种红外吸收模式,其中782 cm-1和789 cm-1处的红外吸收峰归属于二甲基硅油νSi-C 。以二甲基硅油νSi-C 为研究对象,进一步开展相关二维红外光谱的研究。结果发现,随着测定温度的升高,二甲基硅油νSi-C 红外吸收强度的变化快慢顺序为:789 cm-1>782 cm-1。本项研究拓展了 ATR-FTIR 技术在二甲基硅油热变性方面的研究范围。

关键词: 一维红外光谱 , 二阶导数红外光谱 , 四阶导数红外光谱 , 去卷积红外光谱 , 二维红外光谱 , 二甲基硅油 , 热变性

Zn3(VO4)2微米球的制备及其光吸收性能

秦新英 , 张绍岩 , 郧海丽

人工晶体学报

以硝酸锌及偏钒酸铵为原料,采用沉淀法结合高温热处理获得了Zn3(YO4)2微米球结构.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的物相组成和微观结构进行了表征;通过热重-差热分析(TG-DTA)对前驱体分解过程和分解温度进行了研究.结果表明:硝酸锌与偏钒酸铵混合后通过沉淀反应首先获得了Zn3V2O7(OH)2-2H2O微米球,前驱体经350℃煅烧后生成了Zn3(VO4)2微米球,该微米球由厚度约为80 nm的纳米片组装而成,推测其形成机理为各向异性生长和自组装Oswald熟化过程的结合.实验发现沉淀过程的反应温度及体系pH值对Zn3(VO4)2材料的形貌具有一定的影响作用.紫外-可见漫反射测试(UV-vis DRS)表明Zn3(VO4)2微米球在紫外光区具有较强的吸收性能,通过计算得出Zn3(VO4)2微米球的光学带隙为3.09 eV.

关键词: 沉淀法 , 钒酸锌 , 光吸收 , 光学带隙

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