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PCVD法制备的Ti--Si--C--N纳米复合超硬薄膜的高温氧化行为

郭岩 , 徐彬 , 吴贵智 , 马胜利 , 徐可为

金属学报

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)方法在高速钢基体上沉积出新型Ti-Si-C-N超硬薄膜。用XRD、XPS、HRTEM等分析发现薄膜微观组成为纳米晶/非晶复合结构(nc-Ti(C, N)/a-Si3N4/a-C-C)或(nc-Ti(C, N)/h-Si3N4/a-Si3N4/a-C-C)。高温氧化实验结果发现:随Ti含量降低和Si含量增大,Ti-Si-C-N薄膜的抗氧化温度逐步提高。当Ti含量为8.7at.%、Si含量为17.8at.% 时,薄膜中出现少量晶化的h-Si3N4,弥散分布在非晶基体中,这种结构的Ti-Si-C-N薄膜的抗氧化温度达到900℃。分析认为Ti-Si-C-N薄膜中随Si含量增多,非晶Si3N4厚度不断增大或层数增多,且非晶中弥散分布的h-Si3N4和非晶Si3N4强烈阻止氧在晶界的扩散,从而使薄膜的抗氧化性显著提高。研究还发现Ti-Si-C-N薄膜的氧化过程分为增重和失重两个阶段,进入失重阶段后薄膜会很快发生失效。

关键词: Ti-Si-C-N , superhard nanocomposite coating , crystallite size , oxidation-resistance temperature

新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜的高温热稳定性

郭岩 , 畅庚榕 , 吴贵智 , 马胜利 , 徐可为

金属学报

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)方法在高速钢基体上沉积出新型Ti-Si-C-N超硬薄膜. Ti-Si-C-N薄膜为纳米晶/非晶复合结构(nc-Ti(C, N)/a-Si3N4/a-C-C), 当薄膜中Si和C含量较高时, Ti(C, N)转变为TiC, 晶粒尺寸减小到2-4 nm. 薄膜晶粒尺寸和硬度的高温热稳定性均随沉积态薄膜中的原始晶粒尺寸减小而提高, 当原始晶粒尺寸在8-10 nm之间时, 晶粒尺寸和硬度热稳定性可达900℃; 当原始晶粒尺寸在2-4 nm之间时, 晶粒尺寸和硬度热稳定性可达1000℃. 薄膜硬度和晶粒尺寸表现出同步的高温热稳定性. 分析认为由调幅分解形成的纳米复合结构中的非晶相强烈地抑制晶界滑移与晶粒长大, 从而使Ti-Si-C-N薄膜的热稳定性显著提高.

关键词: Ti-Si-C-N , crystallite size , microhardness

PCVD 制备新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜及其微观结构表征

郭岩 , 畅庚榕 , 马胜利 , 徐可为

金属学报

用脉冲直流等离子体增强化学气相沉积 (PCVD) 方法,在高速钢试样表面沉积出一种新型Ti-Si-C-N薄膜材料. 研究了不同SiCl4流量对薄膜成分、微观组织形貌以及薄膜晶体结构的影响. X射线衍射 (XRD)、X射线光电子能谱 (XPS)、透射电子显微镜 (TEM) 和扫描电子显微镜 (SEM) 分析结果表明: Ti-Si-C-N薄膜是由Ti(C, N)/a-C/a-Si3N4组成的纳米复合结构,薄膜的晶粒尺寸在225 nm范围内; 当Ti-Si-C-N薄膜中N含量很少时,Ti(C, N) 结构转变为TiC, 薄膜的表面形貌由颗粒状转变为粗条状.

关键词: Ti-Si-C-N , PCVD , nanocomposite coating

脉冲直流PCVD制备新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜

畅庚榕 , 郭岩 , 马胜利 , 徐可为

稀有金属材料与工程

用工业型脉冲直流等离子体化学气相沉积(PCVD)设备,在高速钢(W18Cr4V)基材表面沉积新型四元Ti-Si-C-N复合超硬薄膜.结果表明:Ti-Si-C-N薄膜是由面心立方结构的TiN和TiC纳米晶、Ti(C,N)固溶体及存在于晶界的非晶Si3N4和a-C组成,形成TiN/TiC/Ti(C,N)/a-C/a-Si3N4复相结构,这种复相结构存在着[111],[220]和[200]混合择优取向.SiCl4和CH4流量变化是影响薄膜相组成和硬度变化的主要工艺参数.随Si含量的增加,薄膜的显微硬度先升后降,表面形貌由致密的细颗粒状变为粗大的枝条状;C元素的加入能抑制柱状晶的形成,对硬度影响较小.

关键词: PCVD , Ti-Si-C-N , 纳米复合超硬薄膜 , 微观结构 , 显微硬度

国产TP347H FG钢的水蒸汽氧化行为研究

郭岩 , 贾建民 , 侯淑芳 , 唐丽英 , 林琳

腐蚀科学与防护技术

借助自制的蒸汽氧化装置, 在650℃下对三种不同晶粒度的TP347H FG瓦片状试样进行不同时间的模拟蒸汽氧化试验, 利用光学显微镜、扫描电镜、能谱和X射线衍射等分析方法, 研究了管样内壁的氧化层形貌、成分和相组成. 结果表明: 在本文试验条件下, 晶粒度均匀的试样形成的氧化层厚度均匀, 晶粒细化有利于提高钢的抗水蒸汽氧化性能. 因而, 国内钢管制造厂商要严格控制这类钢管晶粒度级别和级差.

关键词: TP347H FG钢 , steam oxidation , grain size

700℃超超临界机组用617B镍基合金的组织结构和析出相

郭岩 , 王彩侠 , 李太江 , 侯淑芳 , 王博涵

材料研究学报 doi:10.11901/1005.3093.2015.478

使用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对比分析了617B镍基合金在750℃持久试样和时效态试样的组织结构和析出相.结果表明:在蠕变和时效过程中在晶内和晶界都析出复杂面心立方结构的M23C6,晶内析出有序立方结构γ'相,前者为多边形或条形,后者为粒状;随着试验时间的延长析出物的颗粒尺寸出现长大的趋势;应力对γ’相的生长影响不明显,但是对晶界碳化物有明显的影响;在长时间应力条件下,M23C6碳化物聚集长大.

关键词: 金属材料 , 镍基合金617B , 蠕变 , 时效 , 析出 , 应力

国产TP347HFG钢的水蒸汽氧化行为研究

郭岩 , 贾建民 , 侯淑芳 , 唐丽英 , 林琳

腐蚀科学与防护技术

借助自制的蒸汽氧化装置,在650℃下对三种不同晶粒度的TP347HFG瓦片状试样进行不同时间的模拟蒸汽氧化试验,利用光学显微镜、扫描电镜、能谱和X射线衍射等分析方法,研究了管样内壁的氧化层形貌、成分和相组成.结果表明:在本文试验条件下,晶粒度均匀的试样形成的氧化层厚度均匀,晶粒细化有利于提高钢的抗水蒸汽氧化性能.因而,国内钢管制造厂商要严格控制这类钢管晶粒度级别和级差.

关键词: TP347H , FG钢 , 蒸汽氧化 , 晶粒

PCVD制备新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜及其微观结构表征

郭岩 , 畅庚榕 , 马胜利 , 徐可为

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2005.09.016

用脉冲直流等离子体增强化学气相沉积(PCVD)方法,在高速钢试样表面沉积出一种新型Ti-Si-C-N薄膜材料.研究了不同SiCl4流量对薄膜成分、微观组织形貌以及薄膜晶体结构的影响.X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)分析结果表明:Ti-Si-C-N薄膜是由Ti(C,N)/a-C/a-Si3N4组成的纳米复合结构,薄膜的晶粒尺寸在2-25 nm范围内;当Ti-Si-C-N薄膜中N含量很少时,Ti(C,N)结构转变为TiC,薄膜的表面形貌由颗粒状转变为粗条状.

关键词: Ti-Si-C-N , PCVD , 纳米复合薄膜 , 微观结构

新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜的高温热稳定性

郭岩 , 畅庚榕 , 吴贵智 , 马胜利 , 徐可为

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2006.02.013

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)方法在高速钢基体上沉积出新型Ti-Si-C-N超硬薄膜.Ti-Si-C-N薄膜为纳米晶/非晶复合结构(nc-Ti(C,N)/a-Si3N4/a-C-C),当薄膜中Si和C含量较高时,Ti(C,N)转变为TiC,晶粒尺寸减小到2-4 nm.薄膜晶粒尺寸和硬度的高温热稳定性均随沉积态薄膜中的原始晶粒尺寸减小而提高,当原始晶粒尺寸在8-10 nm之间时,晶粒尺寸和硬度热稳定性可达900℃;当原始晶粒尺寸在2-4 nm之间时,晶粒尺寸和硬度热稳定性可达1000℃薄膜硬度和晶粒尺寸表现出同步的高温热稳定性.分析认为由调幅分解形成的纳米复合结构中的非晶相强烈地抑制晶界滑移与晶粒长大,从而使Ti-Si-C-N薄膜的热稳定性显著提高.

关键词: Ti-Si-C N , 纳米复合超硬薄膜 , 晶粒尺寸 , 显微硬度 , 热稳定性

PCVD法制备的Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜的高温氧化行为

郭岩 , 徐彬 , 吴贵智 , 马胜利 , 徐可为

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2007.02.009

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)方法在高速钢基体上沉积出Ti-Si-C-N超硬薄膜.XRD,XPS及HRTEM等测试表明,薄膜由纳米晶/非晶复合结构组成(nc-Ti(C,N)/a-Si3N4/a-C-C或nc-Ti(C,N)/h-Si3N4/a-Si3N4/a-C-C).Ti(C,N)显示(200)晶面择优取向.高温氧化实验显示:随Ti含量降低和Si含量增大,Ti-Si-C-N薄膜的抗氧化温度逐步提高;当Ti含量为8.7%、Si含量为17.8%时,薄膜中出现少量晶化的密排六方结构的h-Si3N4,弥散分布在非晶基体中,薄膜抗氧化温度达到900℃.Ti-Si-C-N薄膜的氧化过程分为增重和失重两个阶段,进入失重阶段后薄膜很快失效.

关键词: Ti-Si-C-N , 纳米复合超硬薄膜 , 晶粒尺寸 , 抗氧化温度

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