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包结物晶析法分离小茴香挥发油中茴香醚

常怀春 , 杨常春 , 王秀梅 , 王洪波 , 佟键 , 苏长安 , 郭文生 , 蔡云萍 , 马明扬 , 程光荣 , 吕扬

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.06.005

用GC-MS方法测定了小茴香挥发油的全组分,以1,1,6,6-四苯基-2,4-己二炔-1,6-二醇作为主体分子,选择性地将小茴香挥发油中的茴香醚作为客体,与之形成超分子包结物晶体.采用IR,粉末xRD,1HNMR确定了包结物的形成及其主客体分子摩尔比为2:1,利用Kugelrohr真空蒸馏技术将茴香醚从包结物晶体中分离出来.用IR,1HNMR,MS等方法,确定了被分离出化学组分的结构为反式茴香醚.用GC方法测定了选择分离挥发油化学组分,实验结果表明,该方法分离挥发油化学组分选择性高,速度快,方法简单.

关键词: 茴香醚 , 小茴香挥发油 , 分离 , 包结化合物法

二次球形配位包结结晶法选择分离中草药蒿本的肉豆蔻醚

鲁娜 , 郭放 , 赵丹 , 佟健 , 郭文生

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90615

采用[CoCl4]2-为第一配体,质子化的N,N,N′,N′-四(对甲基苄基)乙二胺为第二配体,构筑二次球形配位主体框架,选择性地将蒿本挥发油中的肉豆蔻醚作为客体,与其形成超分子包结物晶体. 采用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、粉末X射线衍射(PXRD)等测试技术确定了包结物的形成及其主客体分子摩尔比为2∶ 1,利用Kugelrohr真空蒸馏技术将肉豆蔻醚从包结物晶体中分离出来. 用IR、NMR等方法确定了被分离的化学组分为肉豆蔻醚. 用GC方法测定了选择分离挥发油化学组分,蒿本挥发油中肉豆蔻醚的含量为60.4%,分离的肉豆蔻醚气相色谱纯度为100%.

关键词: 二次球形配位 , 肉豆蔻醚 , 蒿本挥发油 , 分离 , 包结结晶法

聚甲基丙烯酸甲酯-聚丙烯酰胺嵌段共聚物的合成与表征

常怀春 , 吕通建 , 郭文生

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.08.013

利用4,4-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲基氨基)苯胺](ACPDA)多官能团引发剂中的偶氮基团,先在70 ℃分解引发甲基丙烯酸甲酯聚合,得到含有N,N-二甲苯胺端基的预聚物,它与过氧化苯甲酰组成氧化还原体系引发另一单体丙烯酰胺聚合,得到聚甲基丙烯酸甲酯-聚丙烯酰胺嵌段共聚物. 产物用IR、PGC、TG、DTA、SEM等技术作了表征. 所得产物具有嵌段共聚物的特征,其热稳定性优于聚甲基丙烯酸甲酯均聚物.

关键词: 聚甲基丙烯酸甲酯-聚丙烯酰胺嵌段共聚物 , 多官能团引发剂 , 偶氮二氰基戊酰(对-二甲基氨基)苯胺

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