李娜
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张玉婷
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刘磊
,
邵辉
,
李辉
,
李晶
,
郭永泽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07044
采用改进的 QuEChERS方法提取和净化鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝样品，建立了4类29种禁限用兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）检测方法。样品采用 McIlvaine缓冲液-乙腈提取，提取液酸化、盐析后取乙腈相，用十八烷基硅烷（C18）和氨基（NH2）吸附剂分散固相萃取净化，最后用电喷雾串联质谱仪在正离子多反应监测扫描（ MRM）模式下进行测定，基质外标法定量。解决了四环素类兽药难与其他类兽药同时检测的难题。29种兽药在各自的浓度范围内，浓度与峰面积线性关系良好，相关系数不小于0.993。在29种兽药的定量限（ LOQ）水平、20μg／kg和50μg／kg 3个添加水平下进行加标回收率试验，29种兽药的平均回收率在71.5％和93.2％之间，相对标准偏差在0.8％和7.7％之间。29种兽药的检出限为0.3~3.0μg／kg，金刚烷胺的定量限为1.0μg／kg，四环素类兽药的定量限为10.0μg／kg，其他兽药的定量限均为5.0μg／kg。该方法操作简便，净化效果好，灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求，可为食品检验机构对动物组织中禁限用兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。
关键词:
改进的 QuEChERS方法
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
兽药
,
残留
,
动物源食品
李娜
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李辉
,
邵辉
,
刘磊
,
张玉婷
,
郭永泽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00346
建立了人参中15种磺酰脲类除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品中残留的农药经乙腈提取、石墨化炭黑(ENVI-Carbon)固相萃取柱净化后,使用含1%(v/v)甲酸的甲醇-二氯甲烷(20:80,v/v)洗脱,UPLC分离,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定.15种农药在2～100μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.996和0.999之间.对人参中15种农药在5、25和50μg/kg3个添加水平下的回收率进行了测定,其平均回收率在84.9%和104.3%之间,相对标准偏差在2.4%和11.9%之间.各种农药的定量限均为5μg/kg.该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中磺酰脲类除草剂污染状况调查提供检测方法支持.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
磺酰脲类除草剂
,
人参
