吴海燕
,
郭萌萌
,
赵春霞
,
谭志军
,
顾海峰
,
翟毓秀
,
卢立娜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11043
建立了原多甲藻酸毒素（ azaspiracids，AZAs）及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法，考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法，将二级质谱图与标准品谱库进行比对，从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实际阳性样品综合分析，共检出11种AZAs，其中包括AZA-2，3，6，11，12，16，17，28和36，以及 AZAs的谷胱甘肽结合型代谢产物。结果发现，目标代谢产物检测法可无偏差地筛出常规代谢物，而且对低浓度代谢产物表现出更佳的响应。本方法重现性好，数据分析简单，对操作人员的专业要求不高，更适合 AZAs的监控要求。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
原多甲藻酸毒素
,
代谢产物
,
定性分析
郭萌萌
,
姚荣沂
,
郭雪成
,
耿增华
,
王霞
,
王艺峰
高分子材料科学与工程
首先采用一步法在水体系中合成水性ZnS量子点,再将ZnS量子点与壳聚糖溶液进行复合,然后利用壳聚糖的pH响应性和气液微流道技术制备了ZnS量子点/壳聚糖复合微球.测试结果表明制备的ZnS量子点大小较均一,该量子点与壳聚糖的复合液具有明显的蓝色荧光.利用壳聚糖的pH响应性可以采用碱性溶液作为接收液形成量子点/壳聚糖复合微球,同时可以通过调节气体流速来控制微球的大小.该复合微球具有pH响应性,并在酸性条件下能够溶解,得到的复合液仍具有蓝色荧光,因此该复合微球在生物标记、控制释放和药物输送等领域具有潜在的用途.
关键词:
微球
,
ZnS量子点
,
壳聚糖
,
微流道
,
pH响应性
孙家跃
,
郭萌萌
,
杜海燕
,
吴爱萍
硅酸盐通报
doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.06.002
采用均匀沉淀法,以尿素为沉淀剂,在干涉色为绿色的云母钛表面包覆稀土氧化钕,制得了Nd2O3/TiO2/Mica稀土珠光颜料.研究了氧化钕的不同加入量对珠光效果及紫外吸收性能的影响.结果表明,云母钛表面包覆5%Nd2O3的紫外吸收性能明显高于云母钛本身,起到了很好的紫外屏蔽作用,且其珠光效果也为最佳.而且具有绿-淡紫随角异色效应.
关键词:
云母钛
,
珠光颜料
,
稀土氧化钕
,
紫外吸收
,
随角异色
郭萌萌
,
章东升
,
范雪蕾
,
阎峰
功能材料
采用表面接枝印迹技术,以Cd2+作为模板离子,二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷为功能分子,硅胶为支撑物,环氧氯丙烷为交联剂,在硅胶表面制备了一种新型的Cd2+离子印迹硅胶材料,并利用平衡吸附法研究了印迹材料的吸附性能和选择识别能力.结果表明,最大吸附量为30.8mg/g,20min即可达到吸附平衡；当pH值在4～8范围内,印迹材料保持了较好的吸附容量；印迹材料对Cd2+离子具有较强的选择性识别能力,重复使用性能稳定.
关键词:
镉
,
二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷
,
离子印迹
姚建华
,
谭志军
,
周德庆
,
郭萌萌
,
邢丽红
,
杨守国
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00363
建立了一种贝类组织中原多甲藻酸(azaspiracid,AZA)贝类毒素主要成分AZA1的高效液相色谱-串联质谱检测方法.本方法采用甲醇-水(80:20,v/v)溶液对贝类组织中AZA1进行提取,并用MAX阴离子交换固相萃取(SPE)柱富集净化,使用Atlantis dC18(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱分离,以含有50 mmol/L 甲酸和2 mmol/L 甲酸铵的乙腈-水溶液(80:20,v/v)为流动相进行等度洗脱,质谱采用选择反应监测(SRM)模式.AZA1在5 min内获得完全分离,且在48.85～2 442 ng/L 范围内线性良好,相关系数为0.998 1.该方法检出限(S/N=3)为11.00 pg/g,添加水平为36.64、73.27、146.54 pg/g时的平均回收率为75.8% ～82.5%(n=6),相对标准偏差小于10%.利用该方法对采自大连、青岛、广州水产品市场上的112个贝类样品进行了分析,发现采自大连和广州的部分贝类样品中含有AZA1.结果表明,该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能充分满足贝类中AZA1检测的要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
贝毒素
,
原多甲藻酸
,
贝类产品
郭萌萌
,
谭志军
,
吴海燕
,
李兆新
,
翟毓秀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11032
建立了同时测定贝类中大田软海绵酸( okadaic acid,OA)及其衍生物鳍藻毒素(dinophysistoxin-1,DTX-1)、蛤毒素( pectenotoxin-2,PTX-2)和虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经甲醇提取,固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,经含甲酸和甲酸铵的乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱,选择反应监测( SRM)模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正,外标法定量.结果表明,OA、DTX-1和YTX的线性范围为2.0～200.0μg/L,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为1.0μg/kg；PTX-2的线性范围为1.0～ 100.0μg/L,定量限为0.5μg/kg；几种化合物的添加平均回收率为83.1％～105.7％,相对标准偏差(RSD)为3.16％～9.29％.成功应用本法对黄海灵山湾海域采集的贝类样品进行了分析,发现部分样品中含有大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
大田软海绵酸
,
鳍藻毒素
,
蛤毒素
,
虾夷扇贝毒素
,
贝类
孙晓杰
,
郭萌萌
,
王苏玥
,
谭志军
,
李兆新
,
翟毓秀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06032
建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用（ GPC-GC/MS）检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物，对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷（1∶1，v/v）和乙腈3种有机溶剂的提取效果，通过石墨化炭黑粉（ GCB）和 N-丙基乙二胺粉（ PSA）分散固相萃取净化和 GPC 在线净化，气相色谱-质谱联用法分析，外标法定量。结果表明，此方法实现了在线净化与分析检测的自动化，缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好，相关系数 r﹥0.995；采取 GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度，检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70％~120％之间，相对标准偏差（RSD）均小于15％。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性，适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。
关键词:
分散固相萃取
,
凝胶色谱-气相色谱-质谱
,
农药
,
紫菜
,
多残留
