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熔融法氧化钇纳米粉体的制备及表征

李玉生 , 郭贵宝 , 李元 , 安胜利

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.05.004

采用熔盐法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了改变钇盐与熔融盐的比例和焙烧温度对粉体粒度的影响,确定了纳米粉体的最佳实验条件.借助TG-DTA、XRD、TEM、BET等测试方法,对其物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性作了描述.结果表明,焙烧温度为500℃、熔融盐与钇盐比为4:1时,可制备出分散性好、比表面积为84.2m2/g 、平均粒径为11nm的氧化钇粉体;随着焙烧温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.

关键词: 纳米粉体 , 氧化钇 , 熔融盐 , 团聚

改性聚偏氟乙烯接枝苯乙烯磺酸质子导电膜的结构与形貌

郭贵宝 , 寇沙沙 , 孟淑敏 , 安胜利

高分子材料科学与工程

以过氧化苯甲酰(BPO)作引发剂,通过溶液接枝聚合法把苯乙烯接枝到原硅酸钠改性的聚偏氟乙烯(PVDF)膜上,磺化后得到聚偏氟乙烯接枝苯乙烯磺酸(PXDF-g-PSSA)电解质膜.研究发现,原硅酸钠改性的PVDF膜与苯乙烯发生接枝聚合反应,且接枝率与添加原硅酸钠的质量分数呈线性变化关系.用红外光谱检测原硅酸钠改性的PVDF膜经过接枝和磺化后所发生的结构变化,并用扫描电镜(SEM)观察PVDF膜接枝前后的形貌以及接枝磺化后产物PVDF-g-PSSA膜的形貌及硫和硅分布.研究表明,原硅酸钠改性的PVDF膜与苯乙烯进行接枝共聚反应时,PVDF膜结构在接枝前后和磺化前后发生变化,确认苯乙烯接枝到PVDF膜上.

关键词: 聚偏氟乙烯 , 苯乙烯 , 溶液接枝 , 质子交换膜

炭黑吸附水热法制备纳米TiO2粉体及其光催化降解甲基橙

介瑞华 , 郭贵宝 , 赵文广 , 安胜利

人工晶体学报

利用炭黑吸附钛酸异丙酯水热法制得锐钛矿型TiO2纳米粉体.采用热重/差热分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积吸附(BET)和紫外-可见光谱(Uv-vIS)等分析方法对不同煅烧机制下所得粉体的物相、颗粒度、分散性和光吸收性能进行表征.同时利用纳米TiO2粉体对甲基橙进行了光催化降解,研究了其光催化性能.结果表明,炭黑的吸附阻止了纳米TiO2超细颗粒的团聚和烧结,制得的颗粒分散均匀、具有单一锐钛矿晶型结构的TiO2纳米粉体.经500℃煅烧获得的TiO2粉体粒径约为15 nm,比表面积为76.31 g/m2.在紫外灯照射下,由于炭黑的吸附和纳米TiO2的光催化形成协同效应,甲基橙的光催化降解率在6min达到99%.

关键词: 二氧化钛 , 活性炭黑 , 吸附 , 光催化

碳吸附沉淀法Y2O3纳米粉体的制备及其光催化性能的研究

孙孟佳 , 介瑞华 , 郭贵宝 , 刘少波 , 马海腾

人工晶体学报

利用碳吸附沉淀法合成Y2O3纳米粉体.采用TG-DTA、XRD、TEM、BET、UV-Vis和粒度分析等测试方法分别对粉体进行了表征.结果表明,750℃下焙烧的Y2O3粉体具有良好的分散状态,晶粒度为16.7 nm,颗粒范围为34~45 nm,比表面积为75.7 m2/g.与氨水直接沉淀制得的Y2O3粉体相比,碳吸附沉淀法制备的Y2O3粉体在紫外光下有良好的光催化活性,80 min内对甲基橙的降解率达78%.

关键词: 碳吸附 , 氧化钇 , 纳米粉体 , 光催化

微乳液和碳吸附耦合法制备氧化钐、氧化钆掺杂氧化铈纳米粉体及其电性能的研究

郭贵宝 , 王正德 , 李玉生 , 赵永望 , 安胜利

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.03.008

用微乳液和碳吸附耦合法制备了氧化钐、氧化钆二元稀土掺杂氧化铈纳米粉体(Sm2O3)0.08(Gd2O3)0.02(CeO2-δ)0.8.探讨了碳黑的加入量对粉体表面积的影响,得到最佳的碳黑加入量.利用XRD、TEM和BET方法对其物相、分散性、颗粒形貌和比表面积等性能进行了表征.结果表明:700℃焙烧的粉体呈现良好的结晶状态,为立方萤石结构,比表面积为65m2/g ,平均颗粒直径为12nm,分散良好. 利用交流阻抗法测试了材料的电导率.结果表明,电导率随烧结温度的升高而增大.

关键词: 氧化铈 , 纳米粉体 , 固体电解质 , 电导率 , 碳吸附

反相微乳液和碳吸附耦合法制备Y2O3纳米粉体及表征

郭贵宝 , 王正德 , 李慧 , 安胜利

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.03.011

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量.分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性.实验结果表明,700℃焙烧的粉体呈现良好的分散状态,比表面积为89.5m2·g-1 ,平均颗粒直径为10nm,随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.

关键词: 氧化钇 , 纳米粉体 , 碳吸附 , 微乳液

钙钛矿型钛酸锶纳米粉体的制备及其光催化性能研究

马雪莲 , 郭小惠 , 郭贵宝 , 陶乐乐

人工晶体学报

以钛酸异丙酯和硝酸锶为原料,通过炭吸附沉淀法制备纳米钛酸锶(SrTiO3)催化剂.通过热重/差热仅(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和紫外可见光谱仪(UV-Vis)等对所得催化剂的煅烧温度、物相、微粒尺寸及光吸收性能进行表征.结果表明:炭黑的吸附有效阻止了钛酸锶催化剂在制备过程中的团聚和烧结,煅烧温度为700℃时,SrTiO3粒子分散均匀,粒径小,没有明显的团聚现象,平均晶粒尺寸为22 nm,比表面积为78.64m2/g.对亚甲基蓝的光催化反应结果表明,在60 min内亚甲基蓝在SrTiO3催化剂上几乎完全分解.

关键词: 钛酸锶 , 炭吸附 , 光催化 , 亚甲基蓝

改性聚偏氟乙烯接枝苯乙烯/丙烯酸磺酸电解质膜及其在CO传感器中的应用

郭贵宝 , 王亚雄 , 寇沙沙 , 胡利杰 , 安胜利

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.05.004

以过氧化苯甲酰(BPO)作引发剂,通过溶液接枝聚合法把苯乙烯/丙烯酸同时接枝到原硅酸钠改性的聚偏氟乙烯(PVDF)膜上,磺化后得到聚偏氟乙烯接枝苯乙烯/丙烯酸磺酸(PVDF-g-PS/ PASA)膜.FTIR分析表明:苯乙烯和丙烯酸接枝到PVDF膜上;环境的相对湿度在20%~80%范围内,对PVDF-g-PS/ PASA膜电导率的影响基本不变,并达到0.0198S·cm-1,40℃保水率达99%.将膜应用于CO传感器中,传感器电流响应信号与CO气体浓度具有较好的线性关系.

关键词: 电解质 , 一氧化碳 , 电化学传感器

CeO2纳米粉体的一步熔融法制备及表征

郭贵宝 , 王正德 , 虎小平 , 安胜利

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.06.004

采用熔盐法制备了氧化铈纳米粉体,探讨了改变铈与熔融盐之间的比例和烧结温度对粉体粒度的影响,确定了可控粉体的最佳实验条件.通过TG-DTA、XRD、TEM、BET等测试方法对其物相、颗粒度、分散性、颗粒形貌和比表面积等性能进行了表征.结果表明,烧结温度为400℃、熔融盐与铈比为3∶1时,制备出分散性好、呈良好的结晶状态的类球状纳米晶粒,比表面积为84.9 m2·g-1,平均粒径为10.7nm;随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大,当烧结温度为600℃时,粒径为26nm.

关键词: 纳米粉体 , CeO2 , 熔融盐 , 团聚

原位合成法二氧化硅/硅钨酸改性聚乙烯醇质子交换膜的研制

郝燕 , 刘书题 , 郭贵宝 , 班辉 , 赵文广

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2015.01.014

以聚乙烯醇(PVA)为基体,利用原位合成法制备了二氧化硅(SiO2)和硅钨酸(SiWA)微粒在PVA基质中均匀分布的二氧化硅/硅钨酸改性聚乙烯醇(SiO2/SiWA-m-PVA)质子交换膜,利用扫描电镜(SEM)和热重分析仪(TG)分别对膜的形貌及热稳定性进行了表征,四氯化硅与钨酸钠摩尔比对SiO2/SiWA-m-PVA质子交换膜的质子导电性能、阻醇性能的影响.结果表明,四氯化硅与钨酸钠摩尔比为1∶1时,原位合成的二氧化硅和硅钨酸在质子交换膜中分散均匀,在温度低于100℃时SiO2/SiWA-m-PVA膜保水性能好;室温质子电导率为1.48×10-2 S/cm,甲醇渗透率为1.37×10-7 cm2/s,比相同条件下Nafion117膜甲醇渗透率低一个数量级,应用于直接甲醇燃料电池单电池能量密度可达11.82 mW/cm2.

关键词: 质子交换膜 , 聚乙烯醇 , 原位合成 , 二氧化硅

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