任军
,
郭长江
,
杨雷雷
,
李忠
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(12)60640-8
以硝酸铜和可溶性淀粉为原料,经过溶胶-凝胶化过程、高温炭化和KOH活化得到炭负载铜催化剂(Cu/C),采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、热重-差热分析仪、N2吸附和CO程序升温脱附对催化剂结构进行了表征,并考察了它在甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯(DMC)反应中的催化活性.结果表明,活化温度和KOH用量对催化剂的表面结构及金属铜粒子尺寸影响显著,当活化温度为850℃,KOH:C=l(质量比)时,Cu/C催化剂的比表面积达到1690m2/g,铜纳米粒子平均晶粒尺寸为30.4 nm,催化活性最高,DMC时空收率达到235.7 mg.g-1.h-1,甲醇转化率和DMC选择性分别为1.6％和76.5％.
关键词:
淀粉
,
溶胶凝胶法
,
炭载体
,
氢氧化钾活化
,
碳酸二甲酯
韦京豫
,
郭长江
,
杨继军
,
蒋与刚
,
李云峰
,
徐琪寿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.017
为了直接反映核黄素营养状况对血中核黄素水平的影响,建立了高效液相色谱测定大鼠血浆及全血中核黄素含量的方法.采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵(体积比为35∶65)为流动相,流速1.2 mL/min,荧光检测器检测(激发波长:450 nm,发射波长:520 nm).样品经乙腈、三氯甲烷处理后进样分析.核黄素测定的线性范围为5～200 nmol/L,最低检测限为2.5 nmol/L(S/N＝2),日内测定的峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.2%,日间测定的RSD为4.3%.核黄素在血浆样品中的加标回收率为97.0%～104.0%,在全血样品中的加标回收率为97.4%～104.4%.
关键词:
高效液相色谱法
,
核黄素
,
血浆
,
全血
,
大鼠
