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白炭黑制备过程中粒度分布变化及其分形特征

郭雨 , 陈君华 , 石国亮 , 丁志杰 , 程年寿 , 郭腾 , 徐卫兵

硅酸盐通报

采用激光粒度仪测定了白炭黑制备过程中沉淀初期、反应末期、陈化末期和干燥阶段的粒度分布曲线,研究了硅源种类、酸种类、乙醇和超声波对不同制备阶段白炭黑粒子粒度分布和中值粒径D50的影响,并对不同制备阶段的分形维数进行了数值模拟.研究结果表明,选择反应物、加入乙醇以及施加超声波均可以减小干燥白炭黑粉末的分形维数D和中值粒径D50,其中超声波对白炭黑产品的粒度分布有明显窄化作用.不同实验条件下,四个阶段的分形维数D具有良好的线性关系,线性相关程度R高于0.966,表明制备过程中不同阶段的分形维数符合分形分布规律,能够很好地对高品质白炭黑反应过程进行预测.

关键词: 白炭黑 , 粒度分布 , 分形 , 制备

HNO3氧化脱除SBA-15中有机模板剂的研究

丁志杰 , 陈君华 , 郭雨 , 公旭中

硅酸盐通报

以硝酸为氧化剂,研究了不同浓度硝酸溶液对不同用量SBA-15前驱体中模板剂的脱除效果.产物结构和形貌采用X射线衍射、Fourier红外光谱、透射电镜、N2吸附-脱附等手段进行表征.结果表明:用2.0 mol/L HNO3对模板剂进行氧化脱除,脱除率达到82.5%;分子筛无机骨架结构保持完好,与传统高温焙烧相比,产物具有较大的孔径.

关键词: 介孔分子筛SBA-15 , HNO3氧化 , 模板剂脱除

掺铈纳米TiO2的制备及其光催化性能研究

丁志杰 , 郭雨 , 潘守华 , 郭腾 , 陈君华

稀土

以钛酸四丁酯为钛源,醋酸铈为铈源,采用溶胶-凝胶法制备了掺铈的纳米TiO2.用X射线衍射和透射电子显微镜对材料进行了表征,以掺铈TiO2为催化剂对甲基橙进行了光催化降解实验.考查了催化剂掺铈量、催化剂总用量、甲基橙溶液浓度及降解时间对甲基橙降解率的影响.结果表明,制得的样品颗粒细小均匀,3%掺铈TiO2样品比表面积高达120.2 m2·g-1.掺铈TiO2中的铈钛原子摩尔比以及催化剂用量均影响光催化活性,铈的掺杂量为3%时,纳米TiO2光催化活性最高,3%掺铈TiO2催化剂最佳用量为0.3 g/L.降解率随甲基橙初始浓度的增加而降低,随光照降解时间的增加而提高,光照20 min ~30 min之间,降解速度最快.

关键词: 掺铈量 , 光催化剂 , 溶胶-凝胶法 , 降解率

均相还原法制备铜纳米粒子

郭雨 , 石国亮 , 王军锋 , 陈忠平

材料导报

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠(NaH2PO2)为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)测试手段对产物物相和形貌进行了表征.实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70~150nm的球形铜纳米粒子.

关键词: 均相还原 , 铜纳米粒子 , 反应温度

新型多孔碳化硅陶瓷膜管的制备与性能表征

刘有智 , 石国亮 , 郭雨 , 张红宇

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.01.007

以SiC为骨料,选用低共熔混合物作为烧结助剂,用液相烧结技术制备出单通道多孔陶瓷支撑体,采用悬浮粒子浸涂法对支撑体涂覆氧化铝膜.考察了氧化铝膜、烧成温度对支撑体孔径分布和空气渗透通量等性能的影响.结果表明:涂膜后膜管的孔径分布变窄,空气渗透通量略有下降;随着烧结温度的提高,结合剂的高温特性使得支撑体的开孔率和空气渗透通量分别下降了1.9%和17.9 m3/(m2·h),孔径分布变宽,平均孔径增大.

关键词: SiC , 多孔陶瓷膜 , 烧结助剂 , 表征

溶胶-凝胶法制备勃姆石溶胶的实验研究

谢五喜 , 刘有智 , 张芳 , 李裕 , 郭雨

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.04.016

以氯化铝与氨水为原料,采用溶胶-凝胶法制备陶瓷膜溶胶.在制备溶胶的过程中,实验考察了水解温度、胶溶剂种类及用量、蒸发时间、老化时间及温度等因素对最终溶胶稳定性能的影响.采用单因素分析方法,在确定其它条件不变的情况下,改变一个因素,来考察单个因素对溶胶性能的影响,通过单因素分析方法的实验研究,找到了制备稳定透明的勃姆石溶胶的优化参数,其最优参数为:水解温度85℃,n(H+)/n(Al3+)=0.14:1,n(H2O)/n(Al3+)=140:1,蒸发时间3 h,老化温度90℃,老化时间4 h.

关键词: 氯化铝 , 溶胶-凝胶法 , 勃姆石溶胶 , 陶瓷膜

钛、银原位改性六方介孔硅HMS材料的表征及性能

陈君华 , 丁志杰 , 陈忠平 , 郭雨 , 王飞

硅酸盐通报

以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸四丁酯及硝酸银为原料,十二胺(DDA)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了钛、银共改性六方介孔硅分子筛(Ti/Ag-HMS),利用XRD、XPS、uV.Vis、ESEM、EDS、HRTEM、TG-DTA及N2吸附-脱附技术对材料进行了表征.结果表明,Ti/Ag-HMS材料具有"蠕虫状"孔道的六方介孔结构,平均孔径为3.46 mm;钛、银已进入材料的骨架并以Ti4+及Ag0价态存在,金属物种旱纳米级高分散状态;钛、银的引入使材料表现出优越的紫外光吸收性能,同时使材料脱模的热化学分解与氧化燃烧反应进程加快,材料的热稳定性能良好.

关键词: 六方介孔硅(HMS) , 原位改性 , 表征 , 性能

铁改性HMS分子筛的制备及表征

陈君华 , 丁志杰 , 郭雨 , 王飞 , 伏再辉

硅酸盐通报

采用溶胶-凝胶法,以十二胺为模板剂、三氯化铁为铁源,制备了铁改性HMS分子筛(Fe-HMS),利用XRD、TG-DTA、FT-IR、UV-Vis、ESR、ESEM、EDS及N2吸附-脱附测试技术对材料进行了表征.结果表明Fe-HMS材料由圴匀细小的球状纳米粒子组成,分子筛具有良好的介孔结构和热稳定性,铁已进入载体的骨架;分子筛脱模时的热分解及氧化燃烧温度显著降低,红外谱图中802 cm-1及465 cm-1吸收峰强度减弱,而紫外-可见光的吸收性能明显增强,对200~550 nm波段光的吸收达到95%.

关键词: 六方介孔硅 , 改性 , 制备 , 表征

烧成温度对多孔SiC陶瓷管性能的影响

石国亮 , 刘有智 , 郭雨 , 李鹏 , 谷磊 , 申红艳

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.03.032

以SiC为骨料,添加低共熔混合物烧结促进剂,煤粉作为造孔剂,在不同的温度下烧成制备多孔陶瓷管.考察了烧成温度对多孔SiC陶瓷管的孔隙率、气体渗透通量、孔径分布以及抗弯强度等性能的影响,并通过SEM对其结构形貌进行了表征.结果表明:随着烧成温度的提高,孔隙率、气体通量及抗弯强度下降,孔径分布变宽.

关键词: 多孔SiC陶瓷管 , 烧成温度 , 烧结促进剂 , 抗弯强度

板状NH2-SBA-15的一步合成及其吸附性能

丁志杰 , 郭雨 , 唐婧 , 张婷 , 郭腾 , 陈君华

硅酸盐通报

以3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)为功能化试剂,采用水热一步合成法制备出氨基功能化材料NH2-SBA-15.通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、Fourier红外光谱、N2吸附-脱附和X射线能谱(EDS)对NH2-SBA-15的介孔结构、氨基的负载进行了表征.结果表明,与板状SBA-15相比,氨基功能化样品NH2-SBA-15同样具有板状形貌和二维六方的短孔道介孔结构;随着APTMS量的增加,样品中嵌入的氨基物种增多,样品的短程有序性变差,比表面积降低,孔径减小,部分孔道口发生堵塞.对阴离子染料刚果红的吸附实验表明,氨基功能化后试样的吸附能力增强,其中,APTMS/正硅酸乙酯(TEOS)摩尔比为0.2的试样吸附效果最好,50 mg试样室温下吸附100 mL的0.30mmol/L的刚果红溶液,6min后达到吸附平衡,吸附率为97.5%;试样对刚果红的饱和吸附量可达0.60 mmol/g.

关键词: 介孔SBA-15 , 3-氨丙基三甲氧基硅烷 , 水热法 , 吸附率 , 刚果红

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