陆晓明
,
金德龙
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.140190
采用6.000 0 g四硼酸锂熔剂挂壁打底铂金坩锅,0.600 0 g试样、1.500 0 g硝酸钠、1.500 0 g过氧化钡混合后放入熔剂挂壁打底坩埚内,加50 mg碘化铵为脱模剂,在750℃预氧化35 min,然后在1 100℃下熔融15 min,避免对铂金坩埚产生腐蚀,获得均匀的玻璃片.采用铝质耐火材料标准样品、碳化硅标准样品和纯试剂合成系列含碳化硅铝质耐火材料的校准样品,实现了X射线荧光光谱法(XRF)测定含碳化硅铝质耐火材料中氧化铝、总硅、氧化钾、氧化铁、氧化锰、氧化镁、氧化钙、二氧化钛、五氧化二磷等9组分.对含碳化硅的铝质耐火材料样品进行精密度考察,发现主含量组分氧化铝(w(Al2O3)=55.20％)和全硅(w(TSi)=22.50％)的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.20％、0.23％,其他组分的RSD在0.27％～13.3％之间.采用实验方法对以标准样品和纯试剂配制的含碳化硅铝质耐火材料合成标准样品和含碳化硅铝质耐火材料实际样品进行分析,并与合成标准样品的理论值及实际样品的湿法分析值进行比对,结果显示了较好的一致性.
关键词:
碳化硅
,
铝质耐火材料
,
玻璃片
,
X射线荧光光谱
,
主次组分
陆晓明
,
金德龙
,
林国强
,
孙福民
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.01.013
采用离心浇铸制样X射线荧光光谱测定铬铁中Cr,Si和P,能克服铁合金存在的矿物效应和颗粒效应,该方法简单、快速、精度高、准确.当Cr,Si,P的质量分数分别为66.04%,0.64%,0.016%,其相对标准偏差分别为0.18%,3.12%,6.25%.该法测定值与化学值相比,一致性较好,能满足常规分析要求.
关键词:
X射线荧光光谱
,
离心浇铸
,
铬铁
张祥
,
陆晓明
,
金德龙
,
何伟
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009643
采用玻璃片熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱(XRF)分析不锈钢渣中氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、三氧化二铬、二氧化钛、氧化镍和五氧化二磷的快速检测方法.以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比1∶1)为熔剂,稀释比1∶24,在1 100℃下,静置5 min,摇摆20 min熔融,制得均匀不锈钢渣玻璃片.选用炉渣标准样品、三氧化二铬高纯试剂及镍标准溶液合成系列不锈钢渣校准样品,经X射线荧光光谱仪测定并绘制校准曲线,采用谱线重叠干扰校正系数和基体效应校正系数有效地消除了光谱干扰和基体效应.采用高纯氧化物和标准溶液配制不锈钢渣合成样品,采用实验方法对合成样品及生产样品进行分析,测定值与参考值或湿法测定值一致;精密度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.34％～9.4％.
关键词:
熔融制样
,
X射线荧光光谱
,
不锈钢渣
,
重叠校正
,
基体校正
,
主次组分
陆晓明
,
邰力
,
金德龙
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.03.019
采用熔融的方法进行制样,并以标准样品和高纯试剂配制熔融的系列标准玻璃片来建立校准曲线,用X射线荧光光谱法测定镁铬耐火材料中Na、Mg、Al、Si、Cr等11个元素.结果表明:该方法有效地克服了镁铬系列耐火材料存在的矿物效应和颗粒效应,方法简单,快速,准确.当试样中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2和Cr2O3的质量分数分别为0.47%、40.00%、8.24%、11.84%和27.07%时,其测定结果的相对标准偏差分别为4.04%、0.25%、0.32%、0.46%和0.24%;本方法的测定值与化学分析法的测定值较一致,能满足常规分析的要求.
关键词:
镁铬耐火材料
,
X射线荧光光谱法
,
熔融法
陆晓明
,
金德龙
,
胡莹
冶金分析
建立了X射线荧光光谱法测定镍铬合金中镍、铬、钼、磷、硫、钒、铝、硅、锰、铜、钛、铌、钴、铁、钨的快速检测方法,采用二元合金样品求得的校正系数对镍铬合金中元素间的谱线重叠干扰进行校正,理论α系数校正元素间的吸收和增强效应.试验了不同的砂带粒度和材质研磨样品时对元素测定的影响,结果表明砂带的粒度影响测定结果的准确性,使用含有待测元素材质的砂带会导致该元素测定结果偏高,因此实验时应确保建立校准曲线的标准样品和待测样品的表面处理条件一致,此外,还应考虑使用的砂带材质是否对测定元素有污染.方法用于测定镍铬合金中镍、铬、钼时的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.15％、0.17％、0.22％,其他元素均显示较好精密度;测定值与其他方法测定结果显示较好的一致性.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
二元合金
,
基体校正
,
高频熔融
,
镍铬合金
