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镍-氧化镍/铜-氧化亚铜复合纳米粒子修饰玻碳电极测定过氧化氢

杨阿喜 , 金根娣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.018

在含镍离子和铜离子的溶液中用循环伏安法在玻碳电极(GCE)表面电化学沉积一层镍-氧化镍及铜-氧化亚铜纳米粒子(Ni/NiO、Cu/Cu_2O),在-0.3 V电位条件下,该传感器能催化还原H_2O_2. 用安培法测定H_2O_2的响应电流与浓度在2.5×10~(-6)~2.8×10~(-3) mol/L范围内呈线性关系,研究了各种实验条件对H_2O_2传感器性能的影响. 该传感器制作简单, 在实际试样的回收率测定中,结果满意.

关键词: 镍-氧化镍 , 铜-氧化亚铜 , 循环伏安法 , 安培法 , 电化学沉积

木犀草素在离子液体修饰电极上的电催化氧化及其测定

李红波 , 李静 , 金根娣 , 杜诗 , 任艳艳 , 胡效亚

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90635

用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(PF6)疏水性离子液体修饰玻碳电极,在0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH为4.0~8.0)中,运用循环伏安法(CV)和差示脉冲溶出伏安法(DPSV)研究了木犀草素在修饰电极上的电化学行为,建立了测定木犀草素含量的新方法. 实验结果表明,该修饰电极上木犀草素氧化、还原峰电位均负移,峰电流增大. 在-0.2~0.7 V电位区间,pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液体系中,木犀草素在修饰电极表面发生的是受吸附控制的准可逆等电子等质子电极反应,电子转移系数α=0.5,吸附量为4.6×10-10 mol/cm2;木犀草素氧化峰电流与其浓度在1.0×10-10~1.6×10-8 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达到3.2×10-11 mol/L,回收率为98.7%~102.0%;该法操作简单、快速、灵敏、准确;可用于野菊花中类黄酮的测定.

关键词: 木犀草素 , 离子液体 , 修饰电极 , 类黄酮 , 电化学

积分脉冲安培法测定苯乙胺

金根娣 , 彭生微 , 胡效亚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.006

通过积分脉冲安培法对苯乙胺进行检测,在合适的电位设置下,苯乙胺在金电极上具有非常灵敏的响应.该方法的主要优点在于它的灵敏度、重现性和稳定性都很好.通过施加高频率的脉冲波和清洗电极的电位使得金电极不被污染.通过循环伏安法找到苯乙胺的氧化电位,并根据氧化电位确定积分脉冲安培法的相关参数.研究了积分脉冲安培法对苯乙胺检测的最佳参数:苯乙胺的氧化电位为0.650 V,氧化时间为0.2 s;NaOH溶液(pH=12.7)为最佳底液;测定的线性范围1.15×10-5~1.67×10-7 mol/L,检测限为1.00×10-7 mol/L,平均回收率为95.8%.对测定的干扰情况进行了研究.

关键词: 苯乙胺 , 金电极 , 循环伏安 , 积分脉冲安培法

聚苯胺/钴-氧化钴膜作传感元件的pH传感器的性能

金根娣 , 杜诗 , 胡效亚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.05.021

研究了在玻碳电极上修饰不同物质所制得的pH传感器,通过电位滴定的方法比较得出先修饰聚苯胺,再修饰钴-氧化钴膜的电极对pH有较好的响应,能代替玻璃电极应用在实际样品测定中. 探究了最佳修饰条件为:先在0.1 mol/L苯胺的盐酸(1 mol/L)溶液中, 电位范围为-0.2~1.0 V,以100 mV/s 的扫描速率循环伏安扫描10圈修饰聚苯胺膜;接着在含2.0×10-4 mol/L Co2+的磷酸盐缓冲溶液(PBS)(pH=7.5)中,电位范围为-1.2~1.2 V,以100 mV/s的扫描速率循环伏安扫描 5圈修饰钴-氧化钴膜. 得到的修饰电极响应斜率为-61.60 mV/pH,响应范围pH值为0.5~13.

关键词: 聚苯胺 , 钴-氧化钴膜 , 电位滴定

琥乙红霉素在碳糊电极上的电化学测定方法

任艳艳 , 金根娣 , 胡效亚

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00431

以碳糊电极为工作电极,采用循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法研究了琥乙红霉素(EEs)在电极上的电化学行为,建立了一种测定EEs的电化学新方法.研究结果表明,在0.1 mol/L磷酸盐(pH=8.0)的缓冲液中,EEs在0.83和0.97 V(vs.SCE)处出现2个氧化峰.用计时安培法(I-t)对EEs进行定量分析,峰电流Ip与琥乙红霉素的浓度分别在2.0×10-7~2.8×10-6mol/L和2.8×10-6~3.1×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系检出限(S/N=3)为1.0×10-7mol/L.采用标准加入法测得回收率为95.0%~98.8%,RSD为3.4%(n=3).该方法具有较高的选择性和灵敏度,可用于药剂中EEs含量的测定,结果令人满意.

关键词: 琥乙红霉素 , 碳糊电极 , 电化学测定 , 计时安培法

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