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布洛芬-扑热息痛孪药的合成

金超 , 符华林 , 张伟 , 张艳丽 , 曹航 , 周涛 , 卢朝成 , 刘梦娇 , 周建瑜

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30430

以布洛芬(IPF)和扑热息痛(PCM)为原料,无水丙酮和乙酸乙酯为溶剂,二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成了布洛芬-扑热息痛孪药(PHI),以重结晶法对目标产物进行纯化,产物结构经IR和1H NMR确定.探讨了原料比例、脱水剂用量、催化剂用量、反应时间和溶媒用量对目标物产率的影响,并采用正交试验筛选最优合成工艺,最终确定的最优反应条件为:n(PCM)∶n(IPF)=1∶1.5,催化剂的最佳用量为布洛芬质量的10%,反应时间为8h,溶媒体积为70 mL(V(乙酸乙酯)∶V(丙酮)=1∶1),在该条件下,目标物PHI的产率为66.53%.

关键词: 布洛芬 , 扑热息痛 , 孪药 , 二环己基碳二亚胺/二甲氨基吡啶

复合材料多频选择性天线副反射面的研制

王海东 , 李金良 , 宁晓磊 , 金超 , 王庆东

玻璃钢/复合材料

针对S/X/Ku/Ka四频段选择性天线副反射面的技术要求,从蒙皮材料、夹芯材料和粘接材料的选材方面,选出适合四频段等多频段的透波材料体系.通过对曲面振子成型工艺和副反射面成型工艺优化,掌握了工艺稳定性好、成品率高的高精度曲面偶极振子成型技术.最终成功研制出四频段选择性副反射面,其型面精度为0.08mm(r.m.s.),S和Ku频段的透射传输损耗均小于0.25dB.

关键词: 复合材料 , 多频选择性 , 天线副反射面 , 四频段 , 透波材料

二乙二醇丁醚改性TDI-三聚体的合成及表征

金超 , 李伟善 , 吕广镛 , 杨新宏

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2005.05.005

用自制催化剂合成了二乙二醇丁醚改性TDI-三聚体.实验表明,反应的-NCO/-OH投料物质的量之比控制在10:1左右可以得到性能优良的TDI-三聚体.该合成方法可以采用混合溶剂,降低生产成本.用红外光谱(FT-IR)、凝胶色谱(GPC)和热重分析(TGA)对改性物结构和热稳定性进行了表征.合成的改性物对羟基树脂有极好的相容性,可以与羟基丙烯酸树脂配成涂料.用SEM对涂膜做了表面分析,由涂膜性能检测知:随三聚体改性程度的加深,涂膜干燥时间延长,硬度降低,但涂膜的耐冲击性能提高.

关键词: 二乙二醇丁醚 , TDI-三聚体 , 改性 , 羟基丙烯酸树脂 , 合成

高相容性TDI-三聚体的合成及其热稳定性

金超 , 李伟善 , 吕广镛 , 杨新宏

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.010

用正丁醇改性合成了高相容性TDI-三聚体,克服了单纯TDI-三聚体与羟基丙烯酸树脂混溶性差的缺点,用所合成产物与羟基丙烯酸树脂配漆,漆膜微粒细小均匀. 当采用自制催化剂、温度控制在60 ℃、n(-NCO)∶n(-OH)在10∶ 1左右时,得到固体含量在50%左右,二甲苯容忍度大于2.3、游离TDI含量小于1.5%的TDI-三聚体. 产物的热重分析结果表明,随-NCO与-OH摩尔比的增加,产物热稳定性增加;催化剂种类对产物热稳定性的影响不大,但产物的热稳定性随催化剂用量的增加而增加.

关键词: 甲苯二异氰酸酯三聚体 , 相容性 , 热重分析

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