舒中俊
,
朱宁
,
樊勇
,
金静
,
王万金
,
贺奎
,
吴敬朋
,
张金专
,
董全霄
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201507019
将可膨胀石墨(EG)与氢氧化铝(ATH)作为阻燃剂添加到硬质聚氨酯泡沫材料(RPUF)中,制备了EG和ATH单独改性RPUF以及EG/ATH复配改性RPUF(总加入量保持30质量份不变),研究了单独改性RPUF和复配改性RPUF的氧指数及阻燃性能.结果表明:EG/ATH复配可产生明显的协同阻燃效果,EG15/ATH15复配改性RPUF的氧指数达到了31％;与未改性RPUF相比,EG15/ATH15复配改性RPUF的热释放速率峰值由148.8 kW·m-2降至66.1 kW·m-2,烟释放速率峰值由0.106 m2·s-1降至0.047 m2·s-1;复配改性的阻燃效果总体比单独改性的好.
关键词:
聚氨酯
,
可膨胀石墨
,
氢氧化铝
,
阻燃性能
金静
,
王龙星
,
陈吉平
,
田玉增
,
邹黎黎
,
张保琴
,
王淑秋
,
王幸福
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08052
通过对脂肪酸的非靶标/靶标筛查,确立了非正常食用油(俗称地沟油)的内源性特征指示物:两种奇数碳脂肪酸,包括源自动物油的13-甲基十四烷酸和源自加热植物油的十一烷酸.并借助多维气相色谱-质谱技术,依据不同极性气相色谱柱的保留作用,不仅实现了不同碳数烷酸以及同碳数烷酸异构体之间的有效分离,达到了对13-甲基十四烷酸和十一烷酸准确定量的目的；而且实现了对目标化合物的在线净化、富集.凭借该项检测方法,参加了国家食品安全风险评估中心组织的第四、五批地沟油盲样考核.经过不断完善,该方法阴性样品的正确率提高到100％,阳性样品的正确率分别达到71％和75％.再结合辣椒碱指标,从内、外源指示物两方面全面、准确地对食用油样品进行判定,使得阳性样品的正确率分别提高至89％和100％.目前,该方法已经人选国家卫生部公布的四大地沟油鉴定仪器分析方法,正等待权威部门的协同性验证.
关键词:
多维气相色谱-质谱法
,
13-甲基十四烷酸
,
十一烷酸
,
奇数碳脂肪酸
,
地沟油
,
食品安全
王龙星
,
金静
,
王淑秋
,
王幸福
,
田玉增
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08051
非正常食用油(俗称地沟油)是我国食品安全领域亟须解决的问题.准确可行的地沟油检测方法被分析工作者广泛关注.由于国人的饮食习惯,辣味调料在餐饮业应用广泛,而辣椒碱是引起辣味的主要化学物质,因此可作为鉴别地沟油的潜在指标.本文采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术,建立了食用油中3种微量辣椒碱(辣椒素、二氢辣椒素及壬酸香草酰胺)的检测方法.首先用20 g/L氢氧化钠水溶液提取油样中的辣椒碱,再将提取液用C18小柱富集净化后进行液相色谱-质谱检测.用该法对国家食品安全风险评估中心提供的67个盲样进行了分析,结果表明辣椒碱是一个良好的地沟油特征指示物.凭借这3种辣椒碱指标,阳性样品正确识别率达到75％,阴性样品正确识别率达到100％.目前本方法已经成为国家卫生部最新公布的4种地沟油仪器检测方法之一.
关键词:
液相色谱-质谱
,
辣椒碱
,
地沟油
,
食品安全
王金成
,
熊力
,
张海军
,
王龙星
,
金静
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09029
建立了固相萃取-高效液相色谱分析地表水中苯并噻唑、苯并三唑、5-甲基-苯并三唑、5-氯-苯并三唑及5,6-二甲基-苯并三唑的方法.地表水样品采用HLB固相萃取柱富集净化后,在甲醇-水(55∶45,v/v)流动相中用ZORB-AX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外检测,外标法定量.结果表明,5种目标化合物在0.064～80 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 9,仪器检出限为1.9～3.2 μg/L.空白自来水样中的加标回收率为87.8％～125.6％,相对标准偏差(n=3)为0.4％～9.4％.应用该方法测定了大连自来水及辽河人海口水样,在辽河人海口地表水中检出苯并噻唑、苯并三唑、5-甲基-苯并三唑、5-氯-苯并三唑.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
苯并三唑
,
衍生物
,
苯并噻唑
,
地表水
金静
,
陈吉平
,
田玉增
,
邹黎黎
,
王龙星
,
李芳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12036
结合非正常油脂(地沟油)的来源(加热植物油和动物油)及反映其不同来源的重要特征指示物,即连接在甘油酯上的十一烷酸和13-甲基十四烷酸,建立了内标法测定油脂中甘油酯上十一烷酸和13-甲基十四烷酸的方法.多维气相色谱-质谱采用不分流进样和选择性切割可以实现在线净化和富集,提高分析的灵敏度和分离度.十一烷酸和13-甲基十四烷酸的方法检出限分别达到0.070、0.006mg/kg.此外,研究发现绝大多数正常植物油中十一烷酸和13-甲基十四烷酸的含量比非正常油脂中二者的含量低.通过待测油脂中十一烷酸和13-甲基十四烷酸的含量可以在一定程度上推断食用植物油的品质.
关键词:
多维气相色谱-质谱法
,
内标
,
十一烷酸
,
13-甲基十四烷酸
,
奇数碳脂肪酸
,
地沟油
陈振邦
,
金静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06017
为寻找一种用于火场助燃剂燃烧残留物鉴定的更为准确、有效的模式识别方法,对7种常见助燃剂在不同载体上的燃烧残留物样品及未知送检样品进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析测试,通过特征组分分析鉴定出未知样品中含有汽油成分.同时运用Fisher判别及PCA(主成分分析)/Fisher判别联用两种判别方法对样本数据进行了分析处理,PCA/Fisher判别联用的结果表明送检样本中含有硝基油漆稀料成分,而仅使用Fisher判别的结果表明送检样本中含有93#汽油.通过将两种分析方法所得结果与GC-MS特征组分分析的结果进行比对发现,Fisher判别能够对7种助燃剂燃烧残留物的样本实现更有效的分类,对未知样本的判别更为有效.该研究结果为火场助燃剂鉴定提供了新的数据分析手段.
关键词:
气相色谱-质谱
,
主成分分析
,
Fisher判别
,
助燃剂
,
物证鉴定
金静
,
王昊
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.18.016
选用有机蒙脱土(OMMT)作为膨胀型阻燃剂(IFR)的协效剂,对聚丙烯/乙烯辛烯共聚物增韧共混体系(iPP/POE)进行阻燃改性,制备了iPP/POE/IFR/OMMT复合材料.利用氧指数仪、垂直燃烧测试、锥型量热仪、热失重分析和力学性能测试对材料的性能进行表征,系统研究了OMMT与IFR的配比对膨胀阻燃增韧共混体系阻燃性能及力学性能的影响.结果表明,OMMT的加入可催化材料的成炭过程,复合材料的燃烧性能得到明显提升,燃烧过程中熔融滴落的现象得到改善,同时热量以及有毒烟气释放量显著降低,而复合冲击强度也有一定提升.其中综合性能最优的配比是添加2％(质量分数)的OMMT和23％(质量分数)的IFR,其热释放速率峰值、平均热释放速率、平均质量损失速率以及生烟量较iPP/IFR/POE分别降低了28％、20％、17％以及95％,而冲击强度则提高了36％.研究结果为聚烯烃共混物阻燃改性的应用提供了指导.
关键词:
聚丙烯增韧共混物
,
膨胀型阻燃剂
,
有机蒙脱土
,
燃烧性能
,
力学性能
