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硫酸化介孔氧化锆固体超强酸的制备和应用研究

金顶峰 , 王新庆 , 金红晓 , 侯昭胤 , 郑小明 , 葛洪良

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.10.056

首先成功合成了介孔氧化锆母体,采用SAXRD、氮气吸脱附、HRTEM等表征发现,制备的介孔氧化锆其晶胞常数a0为12.14nm,介孔直径为3.7nm,介孔的孔壁厚度大约为8.34nm,比表面积和孔体积分别为163.5m2/g和0.15cm3/g;将这种介孔材料进行硫酸化制得固体超强酸,并考察了焙烧温度对其结构的影响.结果发现:随着焙烧温度的提高,催化剂的介孔结构在600℃前基本稳定,但是更高温度会导致介孔结构的破坏;较低温度焙烧得到的硫酸化氧化锆介孔孔壁上是无定形的,温度升高逐步转变成为四方晶相和单斜晶相;NH3-TPD表征发现400℃焙烧后催化剂具有较为宽泛的氨气脱附峰,酸量较少1500℃焙烧后的催化剂的酸性强、具有最大酸量;600℃焙烧后的催化剂酸强度降低,同时酸量下降;700℃焙烧的催化剂酸强度较弱,酸量也进一步减少;800℃焙烧后催化剂基本上没有表现出酸性.催化剂应用于甲苯甲醛缩合反应中,发现500℃焙烧的催化剂显示出最高的活性,甲醛转化率达到45.7%.,更高温度焙烧后转化率明显下降,800℃焙烧催化剂没有表现出任何活性.

关键词: 介孔氧化锆 , 高热稳定性 , 固体酸材料

纳米颗粒磁增强SBA-15介孔复合材料的制备及磁性能

陈敏 , 黄豹 , 金红晓 , 金顶峰 , 葛洪良 , 王新庆

复合材料学报

利用浸渍法合成了Co3O4/SBA-15和CoFe2O4/SBA-15介孔纳米磁性材料,并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)及振动样品磁强计(VSM)对样品的微观结构和磁性能进行了分析.结果显示,Co3O4及CoFe2O4纳米颗粒分布在SBA-15介孔材料的孔道中,可有效提高SBA-15介孔材料的磁性能.研究发现,SBA-15介孔纳米磁性材料的磁特性由掺杂的纳米磁性颗粒的性质决定,其磁性能随Co3O4及CoFe2O4含量的增加而升高,矫顽力可达400Oe,饱和磁化强度达9 emu/g.

关键词: SBA-15 , 纳米颗粒 , 复合材料 , 介孔材料 , 微观结构 , 磁学性能

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