李慧思
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黄超群
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蒋沁婷
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钟莺莺
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朱晓雨
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陈笑梅
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莫为民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10003
建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后，用液相色谱-串联质谱测定。结果表明，本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01 mg／kg。5种烟碱类农药在1.0～10μg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.998。在0.01、0.02和0.05 mg／kg的添加水平下，回收率为68.0％～113.2％，相对标准偏差为3.2％～7.6％。本方法简便、快速、准确，适用于茶叶样品中烟碱类农药残留量的检测。
关键词:
在线净化
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液相色谱-串联质谱
,
烟碱类农药
,
茶叶
钟莺莺
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陈平
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俞雪钧
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许迪明
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房科腾
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彭锦峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12086
改进了国家标准方法GB 5009.33-2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法用于乳制品中亚硝酸盐(以亚硝酸根计)和硝酸盐(以硝酸根计)的测定方法.乳制品经水提取后,加入3％乙酸溶液沉淀蛋白,离心后上清液用反相固相萃取柱净化,以NaOH为淋洗液,加入乙腈作为有机改进剂分离亚硝酸根和硝酸根,外加水模式抑制,离子色谱分析柱为AS 19,柱温30℃,池温35℃,检测波长设定为225 nm,进样量200μL.在上述条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的质量浓度分别在0.005～0.50和0.05～1.50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好.在电导检测模式下,亚硝酸盐的检出限为0.2 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg;在紫外检测模式下,两者检出限分别为0.02 mg/kg和0.01 mg/kg.将该方法用于乳制品的检测,加标回收率为84.0％ ～104.1％.该法简便、快速、准确,适用于乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐的检测.
关键词:
离子色谱
,
电导检测
,
紫外检测
,
亚硝酸盐
,
硝酸盐
,
乳制品
,
改进
,
国家标准方法
