毕波
,
开旺
,
任丽萍
,
钱华
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.04.160261
为降低催化剂流失率,以聚乙二醇为主链、双键取代咪唑型离子液体为交联剂,采用自由基聚合方式设计合成出酸性聚合型离子液体. 该离子液体可与甲苯形成优良的温控两相体系,并用于苯胺和苯甲醛的缩合反应. 结果表明,聚合离子液体具有催化活性高、流失量小、回收方便的优点. 产物N-亚苄基苯胺收率93.4%,离子液体平均单次流失率约2.5%. 底物拓展试验表明,该温控体系对含不同取代基的芳胺和芳醛缩合反应具有良好的普适性,产物收率57.2%~82.9%.
关键词:
温控两相
,
离子液体
,
聚乙二醇
,
聚合
,
催化
叶志文
,
钱华
,
吕春绪
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.02.013
用负载型杂多酸为催化剂,N2O5为硝化剂的新型硝化体系,对甲苯的硝化反应进行研究. 分别考察了杂多酸类型、载体种类、杂多酸负载量及催化剂循环使用次数等因素对硝化反应的影响. 结果证明,负载型杂多酸能显著提高N2O5的硝化能力;催化剂回收后可直接重复使用,甲苯硝化反应得率为34%,对位选择性达到58.9%,表明N2O5是一种具有应用前景的硝化试剂.
关键词:
杂多酸
,
N2O5
,
甲苯
,
硝化
钱华
,
叶志文
,
吕春绪
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.027
以2,6,8,12-四乙酰基-2,4,6,8,10,12.六氮杂四环[5,5,0,03,1105,9]十二烷(TAIW)为原料,利用硝化剂N2O5在HNO3介质中硝化硝解TAIW制得CL-20.该方法可避免浓H2SO4污染,最佳反应条件为:反应温度为40℃,反应时间为1 h,n(TAIW):n(N2O5):n(HNO3)=1:4:36,产率为86.1%,纯度达到99%.产物经元素分析、核磁共振、质谱等测试技术对其结构进行了检测和表征.
关键词:
CL-20
,
五氧化二氮
,
合成
,
炸药
钱华
,
刘大斌
,
叶志文
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.06.012
使用负载型杂多酸为催化剂,N2O5为硝化剂的新型硝化体系,对氯苯的硝化反应进行研究. 分别考察了杂多酸类型、载体种类、杂多酸负载量及催化剂循环使用次数等因素对硝化反应的影响. 结果表明,N2O5硝化反应属于酸催化反应,负载型杂多酸能显著提高N2O5的硝化能力;催化剂回收后可直接重复使用,催化活性没有明显的降低. 在优化条件下,氯苯硝化反应得率为26%,对位选择性达68.8%. 结果表明,N2O5是一种具有应用前景的硝化试剂,可取代传统的硝硫混酸硝化法,减少废酸处理,符合绿色环保要求.
关键词:
杂多酸
,
五氧化二氮
,
氯苯
,
硝化
钱华
,
刘大斌
,
王亮
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.018
以间苯三酚为起始原料,通过醚化反应、碘化反应、Pechmann反应、偶联反应、水解反应和脱羧反应合成了目标产物4-甲氧基-7H-呋喃[3,2-g][1]苯并吡喃-7-酮. 利用红外光谱、质谱、核磁共振测试技术对各化合物的结构进行了表征. 优化了醚化反应和碘化反应的工艺条件,并探索了通过选择性碘化反应、Pechmann反应和偶联反应来合成目标化合物的可行性. 反应均在常压下进行,反应条件温和,催化剂价廉,后处理相对简单,目标产物的总收率为12%.
关键词:
呋喃香豆素
,
香柑内酯
,
间苯三酚
,
全合成
钱华
,
刘大斌
,
叶志文
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90849
以乙腈/三聚甲醛为原料合成1,3,5-三乙酰基-均-三嗪(TRAT),再硝解制备黑索今(RDX). 聚合反应中,当n(CH3CN)∶ n(C3H6O3)=2∶ 1,n(H2SO4)∶ n(C3H6O3)=1∶ 7.5,反应温度75 ℃,反应3 h时,TRAT的产率为95.2%. 硝解反应中,当n(N2O5)∶ n(TRAT)=7∶ 1,n(HNO3)∶ n(N2O5)=6∶ 1,反应温度45 ℃,反应1 h时,RDX的产率为87.2%. RDX的全程产率为83.0%. 该工艺简单、易于控制,废酸污染小,有望应用于工业化生产.
关键词:
三乙酰基-均-三嗪
,
黑索今
,
N2O5
,
硝解
,
炸药
