罗碧容
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钱蜀
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谢振伟
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姚欢
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熊杰
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赵红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03005
以地表水环境质量标准严格控制的特定项目为依据，建立了直接进样-高效液相色谱-串联质谱同时测定水中13种化学性质差异较大的有机污染物的分析方法，这13种有机污染物为乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、丙烯酰胺、苯胺、联苯胺、甲萘威、微囊藻毒素-LR、阿特拉津。水样经0.22μm 尼龙66滤膜过滤后，采用 Kromasil 100-5 C18柱（150 mm×2.1 mm，5μm）分离，以甲醇-0.01％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速0.5 mL／min，柱温40℃，电喷雾正离子模式（ESI＋）电离，多反应监测模式（MRM）进行检测，外标法定量。13种化合物的浓度与其峰面积在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系（ r≥0.9995），方法检出限为0.02～0.1μg／L。测定低、中、高浓度的加标样品，13种化合物的相对标准偏差为0.5％～5.0％（ n＝6），实际样品加标平均回收率为81.2％～112％。此方法灵敏度高、干扰小、分析速度快，可适用于地表水、地下水中这13种有机污染物的同时分析。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
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有机污染物
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水样
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直接进样
赵云芝
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杨坪
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钱蜀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01005
通过优化色谱和质谱条件，建立了直接进样-液相色谱-串联四极杆质谱法同时快速检测水中14种苯胺类化合物的分析方法。水样经0.45μm 聚醚砜（ PES）滤膜过滤后，采用 Shim-pack FC-ODS 柱（75 mm ×4.6 mm，3μm）进行分离，以甲醇-0.1％（ v／v）甲酸（35：65，v／v）梯度洗脱，流速0.3 mL／min，柱温35℃，串联四极杆质谱的多反应监测模式进行检测。在优化的分析条件下，14种苯胺类化合物可在12 min内分析完毕，而且线性关系良好（ r＞0.999），方法检出限在0.03~4.19μg／L之间。对加标3个质量浓度（0.5、5.0、20.0μg／L）的地表水样品平行测定6次，14种苯胺类化合物的相对标准偏差在0.4％~9.4％范围内。该方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高，已应用于实际样品的分析，样品加标回收率在68.0％~130％之间。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
苯胺类化合物
,
水
,
直接进样
