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纳米银催化氧化偶联硫醇制二硫化物

闫江梅 , 陶辉旺 , 曾牡玲 , 陶军 , 张世鸿 , 闫智英 , 王伟 , 王家强

催化学报

采用多元醇为溶剂和还原剂制备了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护的纳米银,并将其用于催化正十二烷基硫醇氧化偶联反应.质谱、红外光谱、拉曼光谱和核磁共振氢谱表征结果表明所得产物为二硫化物.考察了反应时间、反应温度、催化剂和水的用量等对正十二烷基硫醇氧化偶联反应的影响,从而得出优化的反应条件:0.157mmolPVP保护的纳米银,20μl水,100℃下反应3h.此外,进一步将PVP保护的纳米银用于正丁硫醇和正辛硫醇的氧化偶联反应,也得到了相应的二硫化物.

关键词: 聚乙烯吡咯烷酮 , 纳米银 , 氧化偶联 , 硫醇 , 二硫化物

茚虫威中间体合成用钯炭催化剂的载体研究

曾利辉 , 闫江梅 , 高武 , 耿克伟 , 朱柏烨 , 张之翔

稀有金属

通过催化加氢合成茚虫威(indoxacarb)中间体反应用钯炭催化剂的性能对比,考察了钯炭催化剂的载体和载体预处理对催化剂性能的影响.实验结果表明:硝酸超声回流处理活性炭可以有效地去除活性炭中的杂质灰分,减小杂质对催化剂性能的影响;选择平均孔径大和比表面积高的活性炭为Pd/C催化剂载体可以获得较好的催化反应活性和选择性.

关键词: 茚虫威 , 加氢 , Pd/C催化剂 , 超声回流 , 选择性

[2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化钯的合成及其结构表征

王昭文 , 潘丽娟 , 闫江梅

贵金属

以氯亚钯酸钠为钯源与Binap反应,合成了[2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化钯,收率达97.4%,合成原料相对廉价易得,合成过程简单、绿色环保。通过元素分析、红外光谱(IR)以及核磁共振分析(1H-NMR、31P-NMR)等手段,证实了所合成产物的组成与结构,产物具有较高纯度。

关键词: 金属有机化学 , 2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘二氯化钯 , 合成 , 结构表征

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