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2-羟基-1,4-萘醌的合成及铁卟啉-氧催化中间体形成平衡常数的测定

阎雁 , 魏仲航 , 孙宝强 , 陆瑞芬 , 张淑英 , 刘浩宇 , 甄开吉 , 常新 , 李青 , 方赤光

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.10.011

以铁卟啉为催化剂,在NaOH/CH3OH中加入H2O2溶液,可将1-萘酚和2-萘酚高选择性氧化成2-羟基-1,4-萘醌(HNQ).UV-Vis图可观察到铁卟啉与H2O2形成的氧-高价铁卟啉化合物;由吸收光谱的变化,可确定金属卟啉中间体形成的平衡常数.由HNQ浓度随时间变化的关系,可确定HNQ的形成与分解均为1级反应.

关键词: 铁卟啉催化剂 , 中间体 , 萘酚 , 羟基萘醌 , 平衡常数

铁卟啉催化氧化萘酚合成2-羟基-1,4-萘醌

阎雁 , 郑国栋 , 陈玉琴 , 甄开吉 , 方赤光 , 王岙 , 李青 , 常新

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.01.008

以铁卟啉为催化剂在碱性甲醇溶液中,可用H2O2将α-或β-萘酚高选择性氧化为2-羟基-1,4-萘醌(HNQ),最高产率达57%.产物用IR,UV-Vis,MS,NMR,熔点测定和元素分析等方法表征.采用气相色谱法对催化体系监测,证明产物纯度为95%.在碱性水溶液中,利用HNQ在452nm的特征吸收,建立了UV-Vis定量分析产物的方法,探讨了NaOH浓度对HNQ吸收值的影响,测定了共存物的干扰量.

关键词: 萘酚 , 催化氧化 , 铁卟啉 , 羟基萘醌

由2-羟基-1,4-萘醌合成2-乙氧基-1,4-萘醌

佟珊玲 , 刘安丽 , 杨克儿 , 孙长勇 , 阎雁

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.11.018

通过加热回流的方法以2-羟基-1,4-萘醌(HNQ)、无水乙醇为主要原料以65%硝酸为催化剂合成了2-乙氧基-1,4-萘醌.通过改变反应时间和催化剂的用量来确定最佳反应条件.采用UV-Vis、IR、1H NMR、元素分析、GC-MS等测试技术分析产物.对合成条件进行了优化,得到的产品为黄色粉末状固体,产率为29.60%.实验表明,此合成路线简单易行.

关键词: 乙氧基萘醌 , 羟基萘醌 , 乙醇 , 硝酸 , 回流

微量Cu2+的乳化液膜法富集分离及原子吸收光谱测定

杨克儿 , 陈张荣 , 佟珊玲 , 阎雁

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.05.018

用液膜法富集和分离水中微量Cu2+,并用原子吸收光谱(AAS)法作了定量测定. 探索液膜法在定量分析中的应用,并着重于液膜法富集分离与AAS法结合的测定研究. 实验表明,采用以P507(磷酸二异辛酯)为流动载体的液膜分离法提取Cu2+的实验最佳条件为: 液膜相为P507(质量分数为6.6%),Span 80(脱水山梨醇单油酸酯,质量分数为9.9%),新蒸煤油(质量分数为83.5%);内水相为HCl(2 mol/L);外水相为pH为6~7的含铜水溶液;V(乳):V(水)=1:100(Rew);实验表明,萃取时间为3 min. 在Cu2+质量分数为0.005%~0.04×10-6%范围,富集倍数可达47倍,回收率95%~99%. 等量共存物质无干扰. 方法实际应用性较强,可用于水体中微量Cu2+的AAS法分析.

关键词: Cu2+ , 乳状液膜 , 分离 , 富集 , 原子吸收光谱

meso-四[(4-苯乙烯氨基)苯基]卟啉合成及其波谱特点

陈林 , 佟珊玲 , 吴雅红 , 余坚 , 阎雁

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20131

以吡咯和对硝基苯甲醛为原料,经过环化、还原和缩合,合成了meso-四[(4-苯乙烯氨基)苯基]卟啉(TBAPP),通过UV-Vis、FT-IR、1H NMR及元素分析等对产物进行了表征,并对其荧光和电子顺磁共振特性进行了研究.卟啉产物的EPR测定显示出游离基特征,表明卟啉分子的大π共轭结构对周边基团产生的自由基有稳定作用.取代基对卟啉的紫外-可见吸收、光致发光及电子顺磁共振特性均有影响.四席夫碱苯基卟啉TBAPP的Q带比前体四氨基卟啉(TAPP)和母体四硝苯基卟啉(TNPP)红移,而Soret谱带变化较小;TBAPP的440nm光激发的最大荧光峰658 nm分别比TAPP蓝移5 nm和比TNPP红移9 nm;TBAPP的EPR精细结构比TAPP弱,而比TNPP强.

关键词: 卟啉 , 席夫碱 , 电子顺磁共振 , 荧光光谱

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