周新木
,
阮桑桑
,
彭欢
,
李静
,
李永绣
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.06.011
采用溶剂热法合成了粒径为200 nm左右的类球形CeO2前驱体,在一定温度下煅烧得到抛光粉,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子衍射、激光粒度分析仪等对其进行了表征和观察;同时考察了溶剂热温度、分散剂种类和用量等因素对合成类球形CeO2前驱体的影响,以及不同煅烧温度和煅烧时间对单晶硅片抛光性能的影响.结果表明:以氯化铈为铈源,以0.75 mol·L-1 NH3·H2O为沉淀剂,乙二醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,搅拌30 min后得到浑浊液转移至50 ml内衬聚四氟乙烯(PTFE)反应罐中,在烘箱中于180℃反应24 h,沉淀分别用去离子水,无水乙醇各洗3次,放于60℃烘箱中烘干,得到氧化铈前驱体,经500℃煅烧2h为D50=203 nm的类球形CeO2粉体,粉体分散性好,配成质量分数为0.2％的抛光浆料对n(111)型单晶硅片抛光,得到较高抛光速率和超平整的抛光表面.
关键词:
氧化铈
,
类球形
,
合成
,
抛光
周新木
,
王爱勤
,
李静
,
阮桑桑
,
李永绣
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201505004
以高浓度稀土料液为原料,高温下制备的稀土碳酸盐为高密度碱式碳酸稀土,然后以高密度碳酸稀土为原料,采用高温爆裂法制备超细稀土抛光粉.通过SEM、粒度测定、抛光测定对样品进行表征.研究了不同的煅烧模式、爆裂温度、老化时间和老化温度对稀土氧化物形貌、粒度和性能的影响.结果表明:高密度碱式碳酸稀土在900℃～950℃高温爆裂、900℃～1000℃老化3h～4h,得到粒径D50为290 nm左右,分散性、抛光效果较好的超细稀土抛光粉,并可实现超细稀土抛光粉工业化生产.
关键词:
化学机械抛光
,
高密度碳酸稀土
,
高温爆裂法
,
超细抛光粉
周新木
,
阮桑桑
,
王爱勤
,
李永绣
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15062001
铌钽沉淀母液中含有较高浓度的氟,可通过加入可溶性的稀土盐除去,其产品可制成含氟稀土抛光粉或氟化稀土,除氟后的沉淀母液可回收用作南方离子型稀土矿的稀土浸矿剂.将铌钽沉淀母液加入硫酸稀土除氟,并加入碳酸氢铵控制pH值在6.2～6.4沉淀稀土,制备含氟稀土抛光粉前驱体,沉淀后母液氟含量可达到5.0 mg·L-1以下,稀土含量为30 mg·L-1以下;而加氯化稀土除氟,pH值控制在6.5 ～6.7时,母液氟含量可达到3.0 mg·L1以下,稀土含量为20 mg·L-1以下;铌钽沉淀母液加入可溶性稀土盐除氟制氟化稀土,沉淀的pH值控制在7.0为宜,除氟后沉淀母液氟含量可达到2.5 mg·L-1以下,稀土含量为10 mg·L 1以下;铌钽沉淀母液加入可溶性稀土盐除氟加碳酸氢铵沉淀稀土,沉淀过滤、烘干在1000～1050℃煅烧4h,得到粒度分布均匀,粒径范围较窄,中位粒径宜中,抛蚀率较高的含氟稀土抛光粉.除氟沉淀母液经蒸发浓缩回收,得到硫酸铵或氯化铵和硫酸铵复合铵盐,产品铵盐含量达到98％以上,氟含量小于3 mg·L-1.
关键词:
铌钽沉淀母液
,
除氟
,
抛光粉
,
回收利用
,
稀土氟化物
