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30%亚硫酸氢钠溶液样品中Cl-和SO2-4的同时测定

陆克平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.021

建立了采用离子色谱测定30%亚硫酸氢钠溶液样品中的氯化钠和硫酸钠含量的新方法.采用IonPac AS14分析柱,选择三乙醇胺为亚硫酸氢钠的稳定剂,以丙酮为有机改进剂,淋洗液组成为1.5 mol/L Na2CO3-3.5 mol/L NaHCO3-10% (体积分数)(CH3)2CO,流速为1.0 mL/min,抑制电导检测.实验结果表明,氯离子、硫酸根离子分别在0.05~1.5 mg/L,0.20~15 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.01 mg/L和0.03 mg/L.该法用于实际样品分析,操作便捷,结果可靠.

关键词: 离子色谱 , 氯化钠 , 硫酸钠 , 30%亚硫酸氢钠溶液

紫外光解/气膜扩散-离子色谱法测定废水中总氰和硫化物

陆克平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08002

建立了一种流动注射、紫外光解/气膜扩散净化与小柱富集、离子色谱-脉冲安培检测自动分析废水中总氰与硫化物的方法。样品被混合到硫酸和次磷酸组成的混合酸载流中,内含适量的氨基磺酸、抗坏血酸、EDTA 与柠檬酸,经312 nm波长的紫外光解,使不同形态氰化物如 Fe( CN)3—6等变成氰化氢,硫化物变成硫化氢,通过孔径0.45μm 的聚丙烯膜片扩散,由稀碱溶液吸收,Metrosep A PCC 1 HC/4.0富集柱捕获,IonPac AS7分析柱分离,银电极三电位波形脉冲积分安培检测。总氰与硫化物在0.5~1000μg/L范围内线性关系良好(相关系数分别为0.9989与0.9997),回收率在93%~102%,检出限(100μL进样,信噪比为5)为0.5 μg/L 与1.0μg/L。利用该方法每小时可做6个样品,部分实际样品的测定结果与标准方法的测定结果具有较好的一致性。

关键词: 流动注射 , 紫外光解 , 气膜扩散 , 离子色谱 , 总氰 , 硫化物 , 废水

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