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超声辅助萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚

张晓玲 , 王炳玲 , 陆晓梅 , 张琦 , 张正东

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08020

建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs:BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法.样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测定.结果表明,方法的加标回收率为53.2% ~107.6%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%~16.5%,日间测定的RSD为6.4%~22.6%.除了BDE-209的检出限(信噪比为3)为0.15ng/g外,其他多溴联苯醚的检出限为0.003~0.015 ng/g.该方法灵敏度高,准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中三溴~十溴联苯醚的测定.

关键词: 超声辅助萃取 , 气相色谱-负化学电离源质谱 , 多溴联苯醚 , 室内灰尘

超声辅助萃取气相色谱-三重四极杆质谱法测定室内灰尘中的39种多氯联苯

王炳玲 , 张晓玲 , 张琦 , 陆晓梅 , 崔媛 , 张正东

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09007

建立了测定室内灰尘样品中39种多氯联苯(PCBs)的分析方法.样品经吸尘器采集、正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)超声萃取、浓缩后,利用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)在选择反应监测(SRM)模式下测定.结果表明,39种PCBs在30 min内得到了很好的分离,在0.1 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 0~0.999 9,方法的加标回收率为57.2% ~120.3%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.3% ~ 24.7%,日间测定的RSD为0.6% ~ 29.9%,检出限(信噪比为3)为0.000 3 ~0.208 0 ng/g.本方法灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中多种多氯联苯的同时测定.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 多氯联苯 , 室内灰尘

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