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毛细管电泳分离测定碘海醇及其杂质

陆豪杰 , 康经武 , 杨永坛 , 欧庆瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.022

对新型造影试剂碘海醇及其杂质进行了分离和测定研究.以硼酸盐为缓冲体系,使中性的多元醇类物质碘海醇及其杂质通过络合反应而带负电,加入十六烷基三甲基溴化铵反转电渗流以加快分析速度,再加入适量异丙醇以进一步改善分离结果.对该方法的定量线性范围和重现性进行了考察,将分离结果与用HPLC测定的结果进行了比较.

关键词: 毛细管电泳 , 碘海醇 , 杂质

毛细管电动色谱带电环糊精拆分N-FMOC氨基酸对映体

阮宗琴 , 李菊白 , 陆豪杰 , 欧庆瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.015

将负电性磺丁基-β-环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳氨基酸对映体的拆分研究中,对8种氨基酸对映体与9-芴甲基氧基甲酰氯(F MOC-Cl)生成的衍生物进行了分离,其中5种得到了基线分离.考察了背景电解质pH值及磺丁基-β-环糊精的浓度对N-FMOC氨基酸对映体拆分的影响.

关键词: 毛细管电动色谱 , N-FMOC氨基酸对映体 , 磺丁基-β-环糊精 , 手性分离

不同剂型药用抑肽酶纯度的胶束电动毛细管色谱测定

姜廷福 , 陆豪杰 , 李辰 , 梁冰 , 欧庆瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.016

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为阳离子表面活性剂,用胶束电动毛细管色谱(MECC)分别对抑肽酶粉针剂和抑肽酶注射液进行纯度测定.实验中选择了最佳缓冲液(含4 mmol/L CTAB的80 mmol/L Na2HPO4-H3PO4,pH 7.00),考察了进样量与样品中高浓度盐对分离的影响.并对毛细管区带电泳、MECC和高效液相色谱的分离效果加以比较,表明MECC的分离效果最佳.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 抑肽酶 , 粉针剂 , 注射液 , 纯度测定

肽组学样品前处理方法与技术进展

魏黎明 , 陆豪杰 , 杨芃原 , 武欣

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05030

肽组学作为蛋白质组学研究领域的一个重要分支,在生物标志物发现、疾病早期诊断、生物制药等领域有着广阔的应用前景.在肽组学研究过程中,样品前处理是首要环节.本文对肽组学样品前处理方法与技术进行了综述,内容涉及超滤技术、有机溶剂沉淀方法、固相萃取技术等.样品中大量高丰度蛋白质的存在是肽组学发展面临的最大挑战,因此迫切需要发展快速、有效、高通量、自动化的样品前处理方法和技术.

关键词: 肽组学 , 低分子量蛋白质 , 多肽 , 样品前处理

基于多级质谱的蛋白质组定量新方法新技术进展

张莹 , 杨芃原 , 陆豪杰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03056

定量蛋白质组学已经成为蛋白质组学的一个重要分支,以生物质谱为核心的定量蛋白质组方法日益发展.按照定量所依据的质谱信号来源于一级质谱谱图还是多级质谱谱图可以将定量蛋白质组方法分为一级质谱定量和多级质谱定量.本文主要综述基于多级质谱的定量方法和技术进展,分析比较了这些方法的优缺点,并对基于多级质谱的定量方法发展进行了展望.

关键词: 蛋白质组学 , 质谱 , 定量 , 综述

糖蛋白质组学中基于化学反应的富集方法研究进展

包慧敏 , 谢力琦 , 陆豪杰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09003

蛋白质糖基化是一种广泛存在的重要的蛋白质翻译后修饰,糖基化肽在总酶解肽中占的比例不超过5％,这使得糖肽的分离富集成为糖蛋白质组学研究发展的关键技术之一.在诸多糖蛋白质组富集技术中,化学方法是富集技术的主导,本文从化学反应的角度介绍糖基化蛋白质富集的技术进展.富集过程按照连接和释放分别讨论,在连接过程中,重点介绍硼酸化学法、肼化学法、胺化学法和肟点击法;在释放过程中,以N-糖蛋白的酶释放法和O-糖蛋白的β-消除法为主导,一并介绍了最新的氧化断裂释放的化学法.最后,讨论总体富集策略的发展现状.该文以糖蛋白富集的共价反应为核心,分析不同方法的优缺点以及各技术在糖蛋白质组学研究中的应用和贡献.

关键词: 糖蛋白质组 , 蛋白质糖基化 , 糖蛋白 , 富集 , 连接/释放 , 共价反应 , 综述

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