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从壁垒型氧化膜生长过程研究PAA的生长机制

朱绪飞 , 宋晔 , 贾红兵 , 杨修丽 , 韩婷 , 肖迎红 , 陆路德 , 汪信

功能材料

为研究PAA的生长机理,设计了铝在3种电解液中的阳极氧化,通过SEM和阳极氧化曲线详细分析了规则圆柱形孔道和表面不规则孔洞产生的原因.电解液中阴离子使氧化膜变成了壁垒层和污染层两层.雪崩电子电流导致了在壁垒层/污染层界面上O2的析出.PAA中圆柱形孔道的形成是氧气析出的结果,传统的"酸性场致溶解"只在表面形成不规则的孔洞.当电解液中磷酸含量减少后,氧气析出持续的时间降低,O2析出停止后,多孔孔道被新生成的氧化铝封堵,最后PAA膜转变成BAA膜.

关键词: 壁垒阳极氧化铝 , 多孔阳极氧化铝 , 形成机理 , 氧气析出 , 雪崩电子电流

配合物[Zn(CH3COO)2(C7H6N2S)2]的合成、晶体结构及表征

马卫兴 , 钱保华 , 程青芳 , 王建 , 许兴友 , 陆路德 , 杨绪杰 , 汪信 , 宋海斌

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.05.031

用乙酸锌和2-氨基苯并噻唑为原料在甲醇介质中反应制得了配合物[Zn(CH3COO)2(C7H6N2S)2],用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,其晶体属于正交晶系,空间群为Pna2(1),晶胞参数分别为a=0.8547(3)nm,b=2.7586(8)nm,c=0.9066(3)nm,α=β=γ=90°,V=2.1376(11)nm3;Dc=1.503g/cm3;Z=4;F(000)=992;μ=1.375mm-1.

关键词: Zn(Ⅱ)配合物 , 谱学表征 , 晶体结构

改性氢氧化镁的制备及在PA66中的阻燃应用

蒋文俊 , 李哲曌 , 张春祥 , 方劲 , 杨绪杰 , 陆路德 , 刘孝恒

功能材料

以氯化镁、氢氧化钠、尿素和硬脂酸钠为原料,采用沉淀法制备出改性氢氧化镁(MH)粉末材料.结果表明,制备的MH为无规则的、粒径为30~120nm的,且至少有一维是纳米结构的片状材料.在应用方面,采用熔融挤出法制备了多组不同配方的尼龙66(PA66)复合材料.研究发现,MH单独使用时阻燃效率低,将它与微胶囊红磷(MRP)复配使用后能有效地提高材料的阻燃性能.当x(PA66)∶x(MRP)∶x(MH)=100(phr)∶10(phr)∶8(phr)时,MRP/MH/PA66复合材料的垂直燃烧为V-0级,LOI能达到32%.此外,还探讨了可能的阻燃机理,并通过TG、TG-MS等手段研究了材料的热氧稳定性及热氧分解气态产物.

关键词: 硬脂酸钠 , 改性氢氧化镁 , 微胶囊红磷 , 尼龙66 , 阻燃性能

介孔纳米钼酸钡粉末的制备及表征

蒋文俊 , 张春祥 , 朱俊武 , 陆路德 , 刘孝恒 , 汪信 , 杨绪杰

人工晶体学报

本文采用沉淀法以非离子表面活性剂、乙醇及可溶性盐的混合体系为模板,通过温度控制,成功制备出介孔纳米钼酸钡材料.采用XRD、TEM、Raman以及FT-IR对材料的晶体结构、形貌及谱学特性进行表征分析.实验结果表明,该材料的孔径为3.62 nm左右,且钼酸钡晶体的空间群为I41/a,其晶胞具有对称中心,属于D4h点群.另外,探讨了可能的成孔机理.

关键词: 模板剂 , 介孔材料 , 谱学特性 , 表征

纳米介孔分子筛的合成、表征与催化性能的研究

姜廷顺 , 赵谦 , 陶涛 , 陆路德 , 杨绪杰 , 殷恒波 , 陈康敏

材料导报

以硅酸钠为硅源、偏铝酸钠为铝源、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,两步水热法合成出了有序性好、热稳定性与水热稳定性高的介孔分子筛.XRD、AFM、TG、RT-IR、BET比表面和孔径测定以及热稳定性和水热稳定性研究表明:制得了粒径为30~50nm的纳米级介孔分子筛,并且所制备介孔分子筛的比表面积大于800m2/g;在1123K以上热稳定性好;100℃水热处理10天后有序性、孔径和比表面都没有明显的变化.负载Pt样品对苯加氢反应的催化性能研究表明,反应温度250℃、3.0MPa下,载Pt样品的苯加氢活性和选择性都接近100%,连续反应30h催化活性没有明显的降低.

关键词: 介孔分子筛 , 纳米材料 , 水热稳定性 , 苯加氢反应

可膨胀石墨的制备及谱学特性研究

蒋文俊 , 方劲 , 李哲曌 , 杨绪杰 , 陆路德 , 查培法 , 浦龙娟

功能材料

采用化学氧化法,以石墨粉(≤30μm)为原料,硫酸与高锰酸钾为氧化剂,以及磷酸为辅助插层剂制备出具有高膨胀体积的可膨胀石墨(EG).通过XRD、Raman、SEM、EDS、FT-IR以及TG-DTA等测试手段对材料的微观结构、形貌、谱学特性及热稳定性进行表征分析.实验结果表明,当硫酸与磷酸体积比为2:1时,EG氧化-插层效果最好,在 400℃时膨胀体积达102ml/g.同时EG片层中含有P、S、Mn等元素,表明可能插入了磷酸、硫酸以及Mn的磷酸二氢盐、硫酸盐等物质.TG-DTA显示,EG的起始膨胀温度在160℃左右,且石墨在氧化-插层后,有序结构没有被完全破坏,部分石墨仍具有很好的耐热氧性.另外,探讨了EG可能的形成及膨胀机理.

关键词: 石墨粉(≤30μm) , 氧化-插层 , 可膨胀石墨 , 谱学特性 , 表征

混合溶剂热法制备[Zn(L-trp)(D-trp)]n

王建 , 许兴友 , 马卫兴 , 赵宏 , 陆路德 , 杨绪杰 , 汪信

人工晶体学报

新型氨基酸配位聚合物[Zn(L-trp)(D-trp)]n(L-trp和D-trp分别是L-色氨酸和D-色氨酸)通过水热法制备,并进行元素分析、红外光谱、单晶X-衍射等的表征.该化合物属三斜晶系,P-1,a=0.91670(10)nm,b=0.53320(6)nm,c=1.9525(2)nm,Z=2.为二维双链平面结构.此配位聚合物具有中心对称空间群.每个锌离子Zn2+与一对外消旋体配合,而形成内消旋化合物.

关键词: 色氨酸 , Zn(Ⅱ)配位聚合物 , 混合溶剂热法 , 表征

纤维状凹凸棒增强尼龙6的微观结构及力学性能

史建设 , 张春祥 , 杨绪杰 , 陆路德 , 汪信

功能材料

采用熔融共混的方法在双螺杆挤出机上制备尼龙6/凹凸棒(AT)纳米复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)观察、分析了复合材料的晶体结构和断面相貌.通过微观组织相貌和结晶形态探讨了凹凸棒对尼龙6基体的增强机理,实验结果表明,复合材料的拉伸强度随凹凸棒含量的增加而增加, 在凹凸棒质量分数为10%时,比纯尼龙6的拉伸强度提高了32.6%,复合材料的简支梁缺口冲击强度在凹凸棒质量分数为5%时达到最大,较纯尼龙6提高31%.材料的热稳定性也有一定程度的提高.

关键词: 尼龙6 , 凹凸棒 , 微观结构 , 力学性能

纳米Cu2O的制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

朱俊武 , 陈海群 , 谢波 , 杨绪杰 , 陆路德 , 汪信

催化学报

以Cu(NO3)2和NaOH为原料,以水合肼为还原剂,通过沉淀法在室温下制备了纳米Cu2O. 采用X射线衍射、透射电镜和X射线光电子能谱等手段对产物进行了表征,并用热分析法考察了不同形貌的纳米Cu2O对高氯酸铵热分解的催化作用. 结果表明,通过改变NaOH溶液的加入量可分别得到长针形和多边形的纳米Cu2O. 通过调节反应物浓度可以将纳米Cu2O粒径控制在19~68 nm. 不同形貌的纳米Cu2O均能强烈催化高氯酸铵的热分解,其中分散性良好的多边形纳米Cu2O的催化活性较高,添加2%的多边形纳米Cu2O可使高氯酸铵的高温分解温度降低103 ℃,分解放热量由590 J/g增至 1350 J/g.

关键词: 氧化亚铜 , 沉淀法 , 高氯酸铵 , 热分解

酰亚胺键扩链的胺-马来酰亚胺的合成和表征

杨宇 , 杨绪杰 , 李灿 , 陆路德 , 汪信

高分子材料科学与工程

合成了4种酰亚胺键扩链的胺-马来酰亚胺.并采用红外光谱、核磁共振谱、差热分析对其结构和热稳定性进行了研究,结果表明扩链后的胺-马来酰亚胺在树脂的固化过程中未出现明显的固化峰.与未扩链的双马来酰亚胺有所区别,所采用二胺结构不同,将在很大程度上影响固化后树脂的热稳定性.

关键词: 酰亚胺键 , 扩链 , 胺-马来酰亚胺

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