程沙沙
,
陈创
,
王卫国
,
杜永斋
,
韩丰磊
,
李林
,
周庆华
,
张骧
,
李海洋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00901
离子迁移谱作为气相色谱的检测器,兼有色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度,有利于实现复杂混合物的实时在线监测.基于在色谱、离子迁移谱方面的研究基础,本实验室搭建了一套以离子迁移谱为检测器的气相色谱仪,分别对检测器的温度、总电压、尾吹气流速等参数进行了系统优化,并用于碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷4种卤代烃化合物的检测.实验结果表明,参数优化后的离子迁移谱检测器对碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷的检出限可分别达到2、0.02、1和0.1 ng,线性范围有两个数量级.离子迁移谱与气相色谱联用,其二维的分离能力可以为复杂混合物的准确定性提供更多的信息,还可以实现不同化合物的选择性检测.
关键词:
气相色谱
,
离子迁移谱
,
卤代烃化合物
,
迁移时间
陈创
,
王卫国
,
梁茜茜
,
周庆华
,
彭丽英
,
温萌
,
鞠帮玉
,
赵琨
,
刘军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12008
搭建了一套纳升级电喷雾-离子源离子迁移谱仪.首先,分别对尾吹气流速、溶剂流速等影响仪器去溶剂化效果的参数进行了研究和优化.在此基础上,用一系列胺类化合物对该仪器的去溶剂化效果、分辨能力以及灵敏度进行了表征.实验结果表明,该仪器能够对电喷雾离子液滴实现完全去溶剂化；三辛胺的检出限可以达到10μg/L.最后,将该仪器用作高效液相色谱的检测器,在无需衍生化的条件下对胺类混合物样品进行检测.由三乙胺、二乙胺以及丁胺组成的混合样品被成功分离并测定.该系统对三乙胺、二乙胺以及丁胺的线性响应范围均达到近两个数量级.
关键词:
纳升电喷雾离子源
,
离子迁移谱
,
高效液相色谱
,
约化迁移率
郑典模
,
温爱鹏
,
陈创
,
兰倩倩
,
许婷
硅酸盐通报
研究采用水玻璃为原料,稀氨水为催化剂,通过离子交换制备硅酸溶液、硅粉水解增长粒径、纳滤膜浓缩等步骤制备催化剂级硅溶胶.由正交实验获得较佳工艺条件:浓度5％硅酸溶液150 mL,反应温度为70℃,反应时间为8h,10％的稀氨水加入后体系氨浓度为0.6％.在此条件下,可获得平均粒径20 nm左右,浓度40％的球状催化剂级硅溶胶.
关键词:
催化剂级硅溶胶
,
水玻璃
,
硅粉
,
氨水
郑典模
,
陈创
,
屈海宁
硅酸盐通报
文章讨论以水玻璃为原料,采用正交法和回归模型优化硅溶胶制备工艺.在硅溶胶增长阶段,当硅溶胶滴加液滴加速率0.555 mL/cm3·min,反应时间7h,滴加液与底液用量比20∶1时,所得碱性硅溶胶产品平均粒径在7.7～8.3 nm之间,浓缩后产品中SiO2的质量浓度可达35％,产品存放一年未见凝胶形象,稳定性好.
关键词:
正交法
,
回归模型
,
离子交换法
,
硅溶胶
