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[Zn(phen)(H_2O)_3SO_4]·H_2O配位聚合物的合成及其晶体结构表征

兰翠玲 , 史兵方 , 陈华妮 , 黎远成

人工晶体学报

在乙醇水溶液中合成了标题配位聚合物[Zn(phen)(H_2O)_3SO_4]·H_2O(phen=o-phenanthroline),并进行了元素分析、X射线衍射等表征.X射线衍射结果表明,此配合物属三斜晶系,空间群为P_1~-,晶胞参数为:a=0.8042(3) nm,b=0.8636(8) nm,c=1.1595(1) nm,α=92.067(0)°,β=92.126(0)°,γ=103.761(0)°,V=0.7809(0) nm~3,Z=2,D_c=1.016 g/cm~3,μ=0.876 mm~(-1),F_((000))=424.配合物中的金属锌离子与一个邻菲咯啉、3个水分子和一个硫酸根离子配位,形成一个变形的八面体结构,通过氢键构建为三维超分子配合物.

关键词: 锌(Ⅱ)配合物 , 合成 , 晶体结构 , 表征

氯化铵氯化法制备无水稀土氯化物的反应机制

陈华妮 , 孙艳辉 , 符远翔

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.02.012

采用氯化铵氯化法制备了无水稀土氯化物LnCl3(Ln = La,Ce,Pr,Nd,Sm).用热分析方法研究了单纯NH4Cl的热分解过程及NH4Cl氯化稀土氧化物的反应过程.结果表明,在N2气氛下加热NH4Cl,150℃开始分解,264℃基本分解完全.在研究温度范围内,用氯化铵氯化稀土氧化物,既有氯化铵直接参与的氯化反应发生,又有氯化铵热解产物HCl使稀土氧化物氯化的反应存在.轻稀土氧化物的氯化在300℃基本完全,继续升温,导致稀土氯化物的部分水解.反应的主要方式决定于原料的混合方式.与传统的研磨混匀法相比,采用氯化铵和稀土氧化物层铺的方法能够提高稀土氧化物的氯化产率.

关键词: 稀土 , 氯化 , 无水稀土氯化物 , NH4Cl

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