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纳米TiO2微球的制备及光催化性能研究

张元广 , 陈友存

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2003.01.017

以钛酸四丁酯为前驱体,在油酸和正己烷的混合溶剂中,采用溶剂热技术成功地合成了纳米TiO2微球.以X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等方法对产物进行了表征,并对其光催化降解甲基橙溶液的性能进行了研究.实验结果表明:纳米TiO2微球的平均尺寸约为60nm,其中含有粒径平均约4.5nm的超细粒子.此种结构趋向于高的比表面积,与P-25型光催化剂相比,两者对甲基橙溶液的脱色具有相近的光催化活性.

关键词: 二氧化钛 , 纳米微球 , 甲基橙 , 光催化

Fe3O4亚微米球的水热制备及表征

胡林 , 张元广 , 赵英国 , 陈友存

人工晶体学报

以FeSO4·7H2O和 KNO3为前驱物,在KOH溶液中,160 ℃水热反应15 h,成功合成了立方相的Fe3O4亚微米球.初步探索了反应温度和反应时间对合成产物的影响.利用X射线粉末衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征.结果表明,产物为立方结构的Fe3O4纯相,呈现球状形貌.该亚微米球的平均粒径约为350 nm,内部具有精细结构,是由粒径更小的Fe3O4单晶颗粒组成.

关键词: Fe3O4 , 亚微米球 , 水热制备 , 表征

MnOOH纳米棒的低温水热合成

张元广 , 陈友存

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01249

以KMnO4 和N4 (CH2)6为主要原料, 在130℃反应16h, 水热法制备了MnOOH纳米棒, 并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征. 探索了KMnO4 和N4 (CH2)6间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响. 实验结果表明:产物为具有单斜结构的MnOOH纯相, 形貌为棒状, 呈现单晶特性.

关键词: MnOOH , hydrothermal synthesis , nanorodsenddocument

MnOOH纳米棒的低温水热合成

张元广 , 陈友存

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.05.036

以KMnO4和N4(CH2)6为主要原料,在130℃反应16h,水热法制备了MnOOH纳米棒,并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征.探索了KMnO4和N4(CH2)6间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响.实验结果表明:产物为具有单斜结构的MnOOH纯相,形貌为棒状,呈现单晶特性.

关键词: MnOOH , 水热合成 , 纳米棒

铬(Ⅵ)-酸性铬蓝K-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)

何池洋 , 岳从永 , 陈友存

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.04.002

研究了在六次甲基四胺-盐酸缓冲介质(pH 5.5)中,痕量铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化酸性铬蓝K的褪色反应,测得其反应表观活化能为84.82kJ/mol,据此建立了一种测定痕量铬的新方法.在加入适量EDTA情况下,常见离子均不干扰铬的测定.方法检出限为1×10-3μg/L,在25 mL溶液中,线性范围为0~12μg Cr(Ⅵ).该方法具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等特点,用于铁标样中铬的测定,结果令人满意.

关键词: , 催化光度法 , 酸性铬蓝K

棒状和球状氧化锌微晶的控制合成及其表征

陈友存 , 张元广 , 周根陶

无机材料学报

以醋酸锌和尿素为主要原料,利用微乳-溶剂热法控制合成了棒状和球状ZnO微晶.用XRD、TEM、FTIR.和SAED等技术手段对两种形状的ZnO微晶进行了表征.结果表明:棒状ZnO微晶的平均尺寸为50nm×320nm,球状ZnO微晶的平均尺寸约为200nm.

关键词: 氧化锌 , synthesis , characteriztion

精细结构SnO2纳米球的制备与表征

张元广 , 陈友存 , 陈乾旺

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2003.01.041

以SnCl4.5H2O为主要原料,用溶剂热技术在油酸体系中成功地合成了具有精细结构的SnO2纳米球.X射线衍射(XRD)和选区电子衍射(SAED)结果表明,制备出的SnO2微晶具有良好的结晶性;透射电镜(TEM)结果表明,得到的产物中含有尺寸约为50~80nm的SnO2纳米球,放大的TEM照片进一步揭示了此纳米球含有粒度为2~6nm超细粒子的精细结构.这种结构趋向于高的比表面积,适合于气敏探测器方面的应用.

关键词: 油酸 , 制备 , 纳米晶 , 二氧化锡

棒状和球状氧化锌微晶的控制合成及其表征

陈友存 , 张元广 , 周根陶

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.05.033

以醋酸锌和尿素为主要原料, 利用微乳-溶剂热法控制合成了棒状和球状ZnO微晶.用XRD、TEM、FTIR和SAED等技术手段对两种形状的ZnO微晶进行了表征.结果表明: 棒状ZnO微晶的平均尺寸为50nm320 nm, 球状ZnO微晶的平均尺寸约为200 nm.

关键词: 氧化锌 , 合成 , 表征

ZnFe2O4纳米微晶的自控合成及其气敏性

张元广 , 陈友存 , 周根陶

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.04.006

以Zn粉和FeCl3*5H2O为主要原料,采用溶剂热技术在油酸和无水乙醇的混合体系中合成了ZnFe2O4纳米微晶. 通过XRD 、TEM等测试技术对产物进行了表征,并对产物的自控合成机理进行了分析以及对产物气敏元件的气敏性进行了测试. 实验结果表明,ZnFe2O4纳米微晶的平均尺寸约为30 nm,其气敏元件在空气气氛中阻值较稳定.

关键词: 纳米晶 , ZnFe2O4 , 气敏性

基于席夫碱配合物的分子磁体:合成、结构和磁学性质

陈友存 , 刘光祥 , 徐衡

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.008

合成了一种新的席夫碱配合物[NiL]ClO4(1),L为水杨醛与二乙烯三胺按1∶ 1摩尔比缩合的产物,晶体结构揭示在NiL+单元中Ni2+与1个O和3个N键合,配位构型近似为平面正方形. NiL+和ClO-4间的氢键相互作用没有扩展成三维结构. 配合物1是抗磁性的. 在N2气保护下,化合物1与K3[Fe(ox)3]·3H2O、FeSO4·7H2O按摩尔比1∶ 1∶ 1反应得配位聚合物[NiL][FeⅡFeⅢ(ox)3](2). 红外光谱结果表明,在配合物2中,FeⅡ和FeⅢ离子通过草酸根桥联形成阴离子层. 变温磁化率测量结果表明,配合物2是反铁磁体,Neel温度为11 K. 温度高于65 K,磁化率遵循Curie-Weiss定律, 拟合磁化率给出Currie-Weiss常数和Weiss常数的最佳值分别为10.40(2) emu·K/mol,-22.9(4) K.

关键词: 席夫碱 , 配位聚合物 , 晶体结构 , 磁学性质

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