吴菲
,
吕晓丹
,
唐俊杰
,
陈绮娴
,
彭学堂
,
陈奇丹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06048
应用响应面法辅助分析塑料瓶装饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的迁移,建立了一种快速、简便、环保的痕量塑化剂类污染物检测方法.在盐析作用下,使用正己烷涡旋萃取,经氮气浓缩后进行高效液相色谱-紫外检测.响应面最优分析法考察了盐量、涡旋时间和萃取液体积3个因素作为萃取条件对DEHP回收率的影响,得到最佳萃取条件:盐量为16 g/L、涡旋时间为90 s、萃取液体积为5.28 mL.在此实验条件下,DEHP的最大理论回收率为92.91％,实验验证值为92.97％,与理论值相差0.06％.本方法检出限为0.006 mg/L,满足中国国家标准规定的生活饮用水安全标准要求(0.008 mg/L),在0.01～15 mg/L范围内线性关系良好(相关系数R=0.999 6).选取常见市售饮用水样品进行分析,研究了塑料包装饮用水中痕量DEHP迁移的规律.与传统的优化方法相比,响应面模型分析法综合考虑了各因素的影响,而且更加简便、低成本、对环境友好,是实现样品中微痕量污染物精准检测的重要辅助手段.
关键词:
响应面法
,
高效液相色谱
,
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
,
饮用水
,
迁移规律
刘燕伟
,
陈奇丹
,
马彤梅
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30336
建立了基于QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)-HPLC测定油炸食品中丙烯酰胺含量的方法.该方法的优势在于:改进的QuEChERS前处理方法中没有引入有机溶剂而直接采用纯水消除样品基底的影响.研究中,使用纯水超声提取丙烯酰胺,丙基乙二胺(PSA)吸附剂分散净化提取液,乙腈和水(体积比1∶99)作为流动相,水系C18色谱柱分离,208 nm紫外波长条件下检测丙烯酰胺的含量.结果表明,丙烯酰胺在0.020～0.800 μg/g浓度范围内与出峰面积呈线性关系,相关系数r=0.9994;检测限为0.005 μg/g;加标回收率为83.96％ ～89.43％,相对标准偏差(RSD)为2.13％～5.87％.该方法具有操作简单、快速、可靠和灵敏度高等特点,成功应用于方便面等油炸食品中丙烯酰胺含量的测定.
关键词:
丙烯酰胺
,
QuEChERS-HPLC
,
丙基乙二胺吸附剂
,
油炸食品
