李礼
,
许秀丽
,
丁罡斗
,
李翔
,
张垚
,
孙毅之
,
何裕建
,
仲维科
,
陈彦长
,
王大宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.028
利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法.以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限(LODs),以10倍信噪比实验值确定方法的定量限(LOQs).结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%～114.0%,相对标准偏差为1.5%～17.6%,LODs为0.5～25 μg/kg.该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测.
关键词:
固相萃取
,
胃袋式大体积进样
,
气相色谱-质谱
,
有机磷农药
,
菠菜
李翔
,
张垚
,
孙毅之
,
仲维科
,
邱月明
,
陈彦长
,
王大宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.006
采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二(噁)英和呋喃(PCDD/Fs),并测定了四至八氯取代的二(噁)英和呋喃总量.样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统(FMS)自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化,最后浓缩.以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD/Fs进行了定性分析,采用同位素稀释技术定量,该方法可精确定量到pg/g水平.结果表明该方法分析的17种二(噁)英和呋喃异构体的检出限可达0.1 pg/g.同位素标准的回收率为49.8% ～85.3% ,样品中各异构体的回收率为93.2% ～115.6% .该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2 d以内.
关键词:
加速溶剂萃取
,
流体控制系统
,
高分辨气相色谱
,
高分辨质谱
,
二(噁)英
,
底泥
