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超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中的3种马桑内酯

殷耀 , 陈恵兰 , 陈磊 , 别小妹 , 丁涛 , 张晓燕 , 吴斌 , 沈崇钰 , 张睿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02057

建立了采用超高效液相色谱-高分辨质谱测定蜂蜜中3种马桑内酯残留的方法。样品采用0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液( pH=7.5)提取,经Waters HLB小柱净化,以Phenomenex C18色谱柱进行色谱分离,通过高分辨质谱t-MS2负离子扫描模式进行定性和定量分析。结果表明3种目标化合物的检出限( LOD)均为0.05 mg/kg,定量限( LOQ)均为0.1 mg/kg。空白蜂蜜样品在0.1~0.5 mg/kg 范围内的3个加标水平的平均回收率为86.3%~95.6%,相对标准偏差为3.0%~8.4%。应用该方法对从新西兰进口的麦卢卡蜂蜜进行检测,检出一份样品含羟基马桑毒素0.3 mg/kg。该方法适用于蜂蜜中马桑内酯残留的检测。

关键词: 超高效液相色谱 , 高分辨质谱 , 马桑内酯 , 蜂蜜

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