丁博
,
王志元
,
谢建军
,
曾广丰
,
李荀
,
佘志刚
,
陈文锐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02016
建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱（ LC-Q-TOF-MS）测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件：乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂 C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示， QuEChERS前处理技术与 LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好，检出限和定量限低，灵敏度高，线性关系良好（ r2﹥0.997）。将该方法用于15个保健食品样品的检测，发现5个样品含有违禁药物。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱
,
降血糖
,
降血压
,
降血脂
,
保健食品
,
响应曲面设计
邵仕萍
,
相大鹏
,
李双
,
奚星林
,
陈文锐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06022
建立了盐酸水解，索氏提取总脂肪酸，氢氧化钾甲醇溶液甲酯化，硫酸氢钠处理，气相色谱测定奶粉中二十二碳六烯酸（ DHA）含量的方法。采用三因素三水平正交试验对氢氧化钾甲醇溶液甲酯化条件进行了优化，得到最优反应条件为：1 mol／L氢氧化钾在25℃反应5 min。甲酯化衍生液经硫酸氢钠处理，在SP-2560气相色谱柱（100 m ×0.25 mm×0.20μm）上进行55 min程序升温测定 DHA 含量。DHA 在5.0~300 mg／L 范围内呈良好线性，相关系数为0.9999。DHA质量浓度为10、50、100 mg／L时目标峰峰面积的相对标准偏差（ RSD）分别为3.4％、1.2％和1.1％。方法检出限为2 mg／kg，回收率为90.4％~93.5％。该法用于实际样品的检测，结果令人满意。
关键词:
气相色谱
,
二十二碳六烯酸
,
奶粉
,
酸水解
徐娟
,
王岚
,
黄华军
,
陈捷
,
陈文锐
,
相大鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10011
建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取（ LLE）提取目标化合物，再借助离心、冷冻和分散固相萃取（ D-SPE）净化手段，依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标，着重优化了6种提取方式、不同冷冻时间及PSA（ primary secondary amine）、GCB（ graphite carbon black）和C18这3种不同固相萃取填料不同组合的效果。在0.01、0.02和0.05 mg／kg水平的平均添加回收率为55％~121％，RSD为0.47％~19.2％，80％的目标物的定量限可达到1μg／kg，低于我国相关标准限量，能够满足多种农药残留同时分析的要求。该方法步骤简便、可靠、稳定，可应用于进口植物油中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中，具有一定的推广价值。
关键词:
液液萃取
,
分散固相萃取
,
超高效液相色谱
,
串联质谱
,
农药
,
植物油
,
残留
