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快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量

樊苑牧 , 黄绍棠 , 俞雪钧 , 顾晓俊 , 裘亚钧 , 湛嘉 , 陈树兵 , 贺小雨 , 陈俊 , 王时杰 , 李亚萍 , 李忠榜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.011

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法.在80℃、10.34 MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析.结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005~1.0 mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01~2.0 mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02~4.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%~107.7%,相对标准偏差为2.6%~29.0%.结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求.

关键词: 快速溶剂萃取法 , 气相色谱法-电子捕获检测 , 气相色谱-质谱 , 有机氯杀虫剂 , 拟除虫菊酯杀虫剂 , 含脂羊毛

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

樊苑牧 , 黄绍棠 , 俞雪钧 , 顾晓俊 , 裘亚钧 , 陈树兵 , 房科腾 , 陈俊

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.016

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法.以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80 ℃、10.34 MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254 nm处检测.结果表明,在0.1~10.0 mg/L 范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于 0.999 9,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04 mg/kg.该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求.

关键词: 快速溶剂萃取 , 高效液相色谱法 , 除虫脲 , 杀铃脲 , 含脂羊毛 , 杀虫剂

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