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对一种分离测定氨基酸方法的改进

陈永波 , 程群 , 饶斌 , 覃兰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.023

对Waters公司采用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AccQ.Tag)柱前衍生化测定氨基酸的方法进行了改进.将流动相流速由原来的1.0 mL/min改变为2.0 mL/min,用AccQ.Tag专用柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm)在17.5 min(原为35 min)(运行周期为22.5 min,原为45 min)内快速分离测定了18种氨基酸和牛磺酸.用Nova-Pak C18柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm),Nova-Pak C18柱(4.6 mm i.d.×150 mm,4 μm),Symmetry C18柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm)和Waters Xterra RP-18柱等反相C18柱代替AccQ.Tag专用柱,均可对氨基酸进行快速分离,其中以Symmetry C18柱分离效果最好,出峰紧凑且峰形对称,分离时间仅14.5 min(运行周期为20.0 min),色谱柱价格比AccQ.Tag专用柱便宜,是AccQ.Tag专用柱最理想的替代品.

关键词: 柱前衍生化 , 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯 , 快速测定 , 氨基酸 , 牛磺酸

竹节人参中氨基酸和皂甙特征组分的分析鉴别

陈永波 , 饶斌 , 沈艳芬 , 程群 , 唐登梅 , 赵清华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.015

建立了利用高效液相色谱法和红外光谱法分析鉴别竹节人参中氨基酸和皂甙的特征组分的方法.分离了竹节人参中的皂甙和水溶性氨基酸,并对其中的Rb1和Rg1两种人参皂甙以及17种氨基酸进行了定性分析;粗皂甙红外图谱的主要特征峰与Rb1一致.通过与指定的粗皂甙的红外图谱相比较,可鉴定药品的真伪;分析样品色谱图中氨基酸和皂甙等成分的比例,可对该产品进行内在品质的鉴定.该方法简便、快速,所得实验结果代表性强,重现性良好.

关键词: 高效液相色谱 , 红外光谱 , 特征组分 , 氨基酸 , 皂甙 , 竹节人参

反相高效液相色谱法测定植物组织培养基中的外源激素

陈永波 , 赵清华 , 降巧龙 , 滕建勋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.017

建立了高效液相色谱-光电二极管阵列检测器测定植物组织培养基中6种外源激素的分析方法.采用Waters公司μBondaPak C18柱(3.9 mm×300 mm,10 μm),用140 mmol/L乙酸钠-三乙胺缓冲液(pH 4.95)和乙腈作流动相,以75∶25的比例等度洗脱,柱温37 ℃,流速1.0 mL/min,在波长285 nm下检测.在9 min内6种激素均达到基线分离,其进样量在4~200 ng之间具有良好的相关性(r2>0.999 5).培养基中的激素在减压烘干后用甲醇提取,各种激素的回收率均在85%以上.该方法可以用于植物组织培养基中外源激素的分析检测,或对培养基中未知激素的比例和种类进行分析测定.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 外源激素 , 植物组织培养基

魔芋的抗病性与叶片中水溶性氨基酸含量的关系

陈永波 , 降巧龙

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.022

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)收集了正常花魔芋、软腐病花魔芋、白魔芋和珠芽魔芋叶片的水溶性氨基酸图谱,分析了对软腐病具有不同抗病性的魔芋品种与多种水溶性氨基酸含量和比例的关系.结果表明:不同抗病性的品种及同一品种的正常魔芋叶片和病株魔芋叶片中水溶性氨基酸的含量存在显著差别,因而可以以此方法为基础建立指纹图谱库,分析特征峰与魔芋抗病性的关系,为研究魔芋病害防治技术提供新的思路.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 魔芋叶片 , 水溶性氨基酸 , 抗病性

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