陈溪
,
程磊
,
曲世超
,
黄大亮
,
刘佳成
,
崔晗
,
贾彦波
,
纪明山
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05015
结合 QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱（ LC-Q-TRAP／MS）技术，建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）、无水 MgSO4和 C18吸附剂净化后，采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子（ MRM-IDA-EPI）扫描方式及谱库检索技术，通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的 EPI谱库检索比对，完成了205种农药的筛查与确证，并采用外标法定量，实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明，所有农药的线性相关系数均大于0.995；方法的定量限在0.5~10.0μg／kg之间。在10、50μg／kg两个添加水平下，205种农药的平均回收率在62.4％~127.1％之间；相对标准偏差（ RSD）在1.0％~20.0％之间。该方法能够对大米样品进行实际检测，且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高，适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。
关键词:
QuEChERS法
,
液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱
,
农药残留
,
大米
,
筛查
,
确证
林维宣
,
董伟峰
,
陈溪
,
田苗
,
于灵
,
赵景红
,
杨春光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.008
建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99 ∶1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应.实验结果表明,9种激素的检出限为0.1～1 μg/kg.3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8% ～93.1% ,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1% ～22.3% ,实验室间RSD为3.1% ～17.9% .方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
固相萃取
,
微波辅助衍生
,
激素
,
兽药
,
多残留检测
,
动物组织
