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固/液态聚碳硅烷共混制备碳化硅纤维的研究

汤明 , 余兆菊 , 兰琳 , 丁马太 , 陈立富

功能材料

以超支化液态聚碳硅烷(LPCS)与固态聚碳硅烷(纯PCS)的共混物作先驱体,熔融纺丝;所得原丝再在热空气气氛中氧化交联,在高温氮气气氛中热裂解,得到碳化硅纤维。研究表明,15%(质量分数)LPCS的加入,可使纯PCS先驱体的纺丝温度,从285℃降低到225℃;纺丝性能和纤维表面质量明显提高;还可以提高氧化交联的效率,降低交联温度,从而减少纤维部分融并、粘结的弊端;虽然纤维的室温力学强度有所降低,但抗氧化性能提高,1400℃氧化交联后,力学性能几乎不变;而纯PCS的力学性能却降为原来的50%。

关键词: 聚碳硅烷 , 液态聚碳硅烷 , SiC纤维 , 氧化交联

一步法合成高纯度碳化硅粉体的研究

叶鑫南 , 赵中玲 , 兰琳 , 黄金秋 , 林昆仑 , 陈立富

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00243

利用液态硅为原料, 以碳和二氧化硅粉末组成的混合物作为催化剂, 通过液态硅与一氧化碳之间的气-液相碳热反应, 一步合成了高纯度的碳化硅微细粉体, 制得的碳化硅粉体的平均颗粒尺寸为D50=0.41μm. 利用XRD、SEM、激光粒度分析和元素分析对粉体进行了表征, 并讨论了碳化硅粉体的形成机理.

关键词: 碳化硅粉体 , liquid silicon , gas-phase reaction , liquid-phase reaction , carbothermal reduction

定向SiC晶须增韧Si3N4陶瓷的制备及热震性能研究

罗学涛 , 陈小君 , 黄前军 , 陈立富

无机材料学报

通过SiC晶须在载体纤维中定向挤出和热压烧结工艺制备了高度定向SiC晶须增韧Si3N4复合材料,利用SEM观察了晶须的定向方向和复合材料的断口形貌. 实验结果表明,70%以上SiC晶须的定向角在0~10°之间,具有较好的方向性.过高的烧结温度和晶须含量使材料抗弯强度降低。晶须定向方向的断裂韧性(单迫切口垂直于定向晶须)比横向方向高出20%.1000和500℃温差的热震实验表明,定向SiC晶须复合材料比随机SiC晶须复合材料的抗热震性能高得多.

关键词: 氮化硅 , SiC whiskers , microstructure , thermal shock property

聚碳硅烷纤维氧化交联机理的研究

汤明 , 丁马太 , 苏智明 , 兰琳 , 陈立富

功能材料

对聚碳硅烷(PCS)原丝在不同氧化交联温度区间生成的逸出产物进行红外、核磁和GC-MAS分析,并结合交联丝的红外分析,推测氧化交联的机理。结果表明,PCS的氧化交联主要是其Si—H氧化生成Si—OH,后者进而彼此缩合生成Si—O—Si交联结构;氧化交联温度高于150℃时,其部分Si—CH3也开始氧化生成Si—OH并进而交联;同时,在氧化交联过程还发生PCS侧链的热裂解,所形成小分子也通过Si—OH彼此结合,形成较大分子,且其分子量随交联温度的提高而提高。因此,要及时排除氧化交联过程废气,以免逸出产物黏附在纤维表面而导致粘结。

关键词: 聚碳硅烷 , 纤维 , 氧化交联

新型多纤维陶瓷电容器的设计

罗学涛 , 黄前军 , 陈小君 , 吴清良 , 陈立富

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2003.02.010

提出了一种新型多纤维陶瓷电容器( MFC). MFC由众多纤维电容器并联而成,而每根纤维 电容器由内电极 (导电纤维 )、介电层和外电极构成.理论分析表明,当纤维直径与介电层厚度相 匹配时, MFC的电容比多层电容器( MLC)的电容大,而且 MFC也具有更优异的抗击穿性能.

关键词: 陶瓷电容器 , 芯电极 , 纤维电容单元

SiO2对Al2O3凝胶纤维相变的影响

何静 , 林志君 , 张力 , 丁马太 , 陈立富

功能材料

以尿素催化硅酸乙酯水解制得SiO2溶胶.采用29Si NMR、27Al NMR、FT-IR、TEM、DTA、XRD和SEM等对SiO2溶胶、Al2O3凝胶纤维化学结构和微观结构研究结果表明,该SiO2溶胶稳定性好,含有大量的单硅酸Si(OH)4,能和Al2O3表面的Al-OH反应生成Al-O-Si键而有效地将其包裹,从而阻止了过渡态Al2O3微晶的相互接触,抑制了α-Al2O3的成核和生长.

关键词: Al2O3纤维 , SiO2 , 相变 , 溶胶-凝胶

聚二甲基硅烷质量的评估方法

叶江雷 , 弓振斌 , 朱尔一 , 陈立富

高分子材料科学与工程

聚碳硅烷(PCS)是生产碳化硅陶瓷和碳化硅纤维的先驱体,由聚二甲基硅烷(PDMS)经高温热解重组获得.文中采用在线热裂解-气相色谱-质谱时PDMS热裂解碎片进行分离和结构分析.通过将不同的PDMS谱图与标准样品谱图进行对比,定量确定不同PDMS的相似度,然后根据PCS的纺丝性能评价PDMS的质量,从而建立PDMS热裂解-气相色谱-质谱图与PDMS质量等级之间的相关性,以及建立以Pearson相关系数为定量指标、评估PDMS质量等级的方法.

关键词: 聚二甲基硅烷 , 定量评估 , 在线热裂解GC-MS , 主成分分析

溶剂浸提法调节聚碳硅烷分子量及其分布的研究

何国梅 , 陈江溪 , 廖志楠 , 丁马太 , 陈立富 , 夏海平

功能材料

真空热处理法去除聚碳硅烷(poIycarbosi-lane,PCS)小分子时,因伴随着化学反应导致PCS结构变化而降低其纺丝性能.溶剂浸提法则无此之虞.研究结果表明,不同溶剂对PCS的溶解能力是不同的,依次为:甲醇<二甲基甲酰胺<乙二醇单甲醚<无水乙醇<乙二醇单乙醚<异丙醇<甲酸乙酯<乙酸甲酯<正丙醇.这一溶解能力体现为可溶PCS量的不同和可溶PCS分子量的不同两个方面.溶解能力较大的溶剂可以溶解分子量较大的PCS;溶解量也较多.由于溶剂的这一特性,溶剂浸提法不仅可以用来去除小分子的PCS,而且可以用来调节PCS的分子量及其分布,改善其纺丝性能,提高其原丝强度,而不改变PCS的分子结构.

关键词: 聚碳硅烷 , 溶剂 , 分子量 , 分子量分布

热处理对NL202 SiC纤维结构与性能影响规律的研究?

苏智明 , 陈立富 , 李永财 , 丁马太 , 兰琳 , 李思维

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.14.004

考察了 Nicalon NL202 SiC 纤维经热空气环境脱胶之后,在惰性气氛下进行高温热处理前后,包括热失重、元素组成、物相组织、表面形貌、力学性能及电阻率等结构与性能所发生的变化。研究表明,热处理温度为1200℃时,主要是因高电阻率的连续相无定型态 SiCx O y 的分解,纤维电阻率大幅降低,介电损耗能力提升,有望用于吸波材料。而热处理温度超过1200℃时,剧烈的热分解,导致纤维结构的缺陷;且快速的晶化,导致纤维拉伸断裂模式由非晶态脆性断裂转变为多晶态沿晶断裂。所有这些,都导致纤维强度的显著下降。

关键词: SiC纤维 , 微观形貌 , 物相组成 , 电阻率

聚碳硅烷先驱体法制备连续SiC自由膜研究

姚荣迁 , 冯祖德 , 余煜玺 , 李思维 , 陈立富 , 张立同

功能材料

以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,通过自行设计的喷膜板熔融纺出连续PCS自由薄膜,并对其进行氧化交联与高温裂解烧结可制得连续SiC自由薄膜.用扫描电镜分析薄膜表面和横断面的形貌,通过红外光谱(FTIR)分析氧化交联后薄膜的结构,通过拉曼光谱(Raman spectroscopy)、X射线衍射(XRD)与场发射高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对薄膜进行微观分析.结果表明,熔融纺膜与聚碳硅烷先驱体法相结合可制得均匀、致密的连续β-SiC自由薄膜,其厚度可通过调节喷膜板的喷膜口尺寸大小和纺膜速度进行控制,薄膜的厚度大约在10~30μm.

关键词: 聚碳硅烷 , 先驱体法 , 碳化硅 , 自由薄膜

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