侯建波
,
谢文
,
陈笑梅
,
奚君阳
,
钱艳
,
王峰
,
刘海山
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00535
建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法.蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式).采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992.方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0μg/kg,大环内酯类药物3.0μg/kg,吡喹酮0.3μg/kg.总体回收率为32.6％～114％,相对标准偏差为1.3％～28.9％.该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关约物残留量的筛选检测方法.
关键词:
液相色谱-质谱/质谱
,
多类药物残留
,
蜂蜜
李慧思
,
黄超群
,
蒋沁婷
,
钟莺莺
,
朱晓雨
,
陈笑梅
,
莫为民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10003
建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后，用液相色谱-串联质谱测定。结果表明，本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01 mg／kg。5种烟碱类农药在1.0～10μg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.998。在0.01、0.02和0.05 mg／kg的添加水平下，回收率为68.0％～113.2％，相对标准偏差为3.2％～7.6％。本方法简便、快速、准确，适用于茶叶样品中烟碱类农药残留量的检测。
关键词:
在线净化
,
液相色谱-串联质谱
,
烟碱类农药
,
茶叶
施旭霞
,
陈笑梅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.017
将罐头食品捣碎后用水稀释,加氯化铜溶液和抗坏血酸,用水定容,过0.45 μm滤膜后立即供液相色谱分析,在254 nm波长处测定.色谱柱:Hypersil ODS(125 mm×4 mm i.d., 5 μm);流动相:水-甲醇(体积比为80:20),含有20 mmol/L四丁基溴化铵,0.03 mol/L 醋酸钠缓冲液(pH 4) ,流速:0.8 mL/min;进样量:20 μL.EDTA在10 mg/L～400 mg/L范围内呈线性.方法回收率为95.5%～98.9%,其RSD为0.82%～1.32%.
关键词:
高效液相色谱法
,
乙二胺四乙酸
,
罐头食品
吕春华
,
陈笑梅
,
史颖珠
,
刘海山
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00940
以2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-pH 5磷酸盐缓冲液(体积比为1∶1)为提取溶液,提取香菇中游离的甲醛,采用高效液相色谱法测定.结果表明,乙腈-pH 5磷酸盐缓冲液(体积比为1∶1)能够有效地抑制香菇中酶反应释放甲醛,达到提取香菇中游离甲醛的目的.在提取液中加入衍生化试剂2,4-二硝基苯肼,将甲醛的提取和衍生化反应相结合,此衍生液提取方法有效地提高了检测效率.鲜香菇样品中分别添加5.0、10.0、20.0 mg/kg 的甲醛,平均回收率分别为89.2% 、91.7%和90.4% ,相对标准偏差(n=6)＜5.0% .方法的定量限(S/N＞10)为5.0 mg/kg.该方法适用于香菇中游离甲醛的检测,且快速简便、重现性好,是确定香菇中甲醛天然本底值的有效方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
衍生液提取
,
游离甲醛
,
香菇
吕春华
,
黄超群
,
陈梅
,
谢文
,
陈笑梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04042
建立了柱前衍生化-萃取阻断反应-高效液相色谱(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法.化妆品中甲醛检测的难点是:甲醛缓释剂类防腐剂在衍生过程中释放甲醛,影响游离甲醛的准确测定.以2,4-二硝基苯肼(DNPH)乙腈溶液-磷酸盐缓冲液(pH2)(1∶1,v/v)为提取溶液,于室温下快速衍生2 min后,立即加入二氯甲烷萃取,阻断衍生反应,经乙腈稀释后进行HPLC测定.以Agilent C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(60∶40,v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,于355 nm波长下检测.在洗发水、乳液、膏霜、洗手液、牙膏、指甲油、粉饼中分别添加50、100、500、1 000 μg/g 4个浓度水平的甲醛,其回收率为81％～ 106％,相对标准偏差(n=6)＜5.0％.方法的定量限(以信噪比(S/N)＞ 10计)为50 μg/g.该方法快速、简便、重现性好,且可以有效避免甲醛缓释剂类防腐剂分解释放甲醛,适用于化妆品中游离甲醛的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
柱前衍生
,
甲醛缓释剂
,
游离甲醛
,
化妆品
刘海山
,
钱晓燕
,
吕春华
,
朱晓雨
,
陈笑梅
,
莫卫民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05018
建立了高效液相色谱同时测定化妆品中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、分散黄3和颜料红57等10种合成着色剂的方法.用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇对样品进行分步超声辅助萃取、离心净化后,在Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱上分离.用乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调pH至4.60)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测.在0.5～20.0 mg/L范围内,10种着色剂的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数(r)大于0.999;定量限(LOQ)为10 ～ 20 mg/kg.在3个添加水平的回收率均在92.9％～ 108.8％之间,相对标准偏差(RSD)为0.5％ ～6.1％(n=6).该方法简便、快速、灵敏,适合油状、粉状和膏状化妆品中禁限用着色剂的定量检测.
关键词:
高效液相色谱
,
着色剂
,
化妆品
张育乐
,
黄超群
,
朱晓雨
,
陈笑梅
,
莫卫民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10021
建立了采用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定麦冬、玄参、延胡索中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的方法.样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,以甲醇和1.0‰甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式离子化,选择反应监测方式监测,串联质谱测定,外标法定量.结果显示,各目标物在1或2个数量级浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.996.醚菌胺、啶氧菌酯和肟菌酯的定量限为2μg/kg,嘧菌酯和吡唑醚菌酯的定量限为4μg/kg,Z-苯氧菌胺和醚菌酯的定量限为10 μg/kg.各杀菌剂的回收率为60.4％ ～ 110％,相对标准偏差为1.2％～17％.该方法能满足麦冬、玄参、延胡索中7种目标杀菌剂残留量的检测.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
甲氧基丙烯酸酯类杀虫剂
,
中药材
吕春华
,
陈笑梅
,
刘海山
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.015
建立了测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)(n=2～16)的正相高效液相色谱法.以甲醇为提取溶剂,用索氏抽提法提取纺织品中的AP和APnEO,用正相高效液相色谱法测定,并对提取溶剂、提取方式和净化条件等前处理条件进行优化.该方法的检出限为1.0 mg/kg,回收率为90.4% ～104.1% ,相对标准偏差为0.64% ～4.21% .采用该方法对多种基质纺织品进行检测,可满足残留检测要求.
关键词:
正相高效液相色谱法
,
烷基酚
,
烷基酚聚氧乙烯醚
,
纺织品
