黄驰
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郑穹
,
谢光勇
,
许崇文
,
韩其勇
,
陈远荫
催化学报
对硅胶负载钒磷氧化物(VPO)催化剂(n(V)/n(P)=1)催化2,6-二氯甲苯(DCT)氨氧化反应进行了研究.考察了反应温度、空气/DCT比和氨/DCT比等因素对反应的影响.反应温度对氨氧化反应影响较大,空气/DCT比和氨/DCT比对反应的影响不很大.最佳反应条件为:T=673 K,n(air)/n(DCT)=30,n(NH3)/n(DCT)=6.在此条件下,DCT转化率为90%,产率为57%.与使用(NH4)2[(VO)3(P2O7)2]催化剂的文献报道值相比,反应温度降低40K,产率提高34%.XRD分析结果表明,VPO/SiO2催化剂中的活性组分以均匀分散的无定形状态存在,而未负载的VPO催化剂中存在α-VOPO4和β-VOPO4晶相.
关键词:
氨氧化
,
2
,
6-二氯甲苯
,
2
,
6-二氯苯腈
,
硅胶
,
钒氧化物
,
磷氧化物
,
负载型催化剂
龚林波
,
龚淑玲
,
董海青
,
张春雷
,
陈远荫
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.09.019
对甲基偶氮苯酚1与1,6-二溴己烷反应合成4-甲基-4′-(ω-溴己氧基)偶氮苯2,化合物2与杯[4]芳烃作用得到下缘有偶氮苯光色基元修饰的杯[4]芳烃3,用1H NMR和ESI-MS验证了化合物3的结构. 荧光光谱分析表明,在生色团浓度为8.0×10-6 ～8.0×10-4 mol/L的范围内,化合物3的荧光强度比化合物1、2高2～4倍,说明偶氮苯基元键连到杯芳烃骨架上后,其荧光量子产率可以明显提高. 用热台显微镜和DSC分析了化合物的液晶行为. 化合物2降温过程中在87.4～84.2 ℃呈现液晶性,而化合物3在升温过程中,于209.4～219.5 ℃形成镶嵌织态. 杯芳烃骨架有利于偶氮苯液晶单元构象的固定以及高温液晶相的形成.
关键词:
偶氮苯
,
杯[4]芳烃
,
热致液晶
,
荧光
