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低温溶剂热法合成圆饼状球霰石碳酸钙

陈银霞 , 纪献兵 , 赵改青 , 王晓波

材料导报

以醋酸钙和尿素为原料,乙醇-水为溶剂,添加羟基乙叉二膦酸(HEDP),采用低温溶剂热法制备出由纳米粒子团聚而成的圆饼状球霰石型碳酸钙,利用X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)分别对产品的结构、形貌进行表征.初步探讨了圆饼状球霰石型碳酸钙的形成机理,研究了HEDP的浓度、反应时间对产物的影响.结果表明,HEDP的浓度对碳酸钙的结构、形貌起着至关重要的作用,适量的HEDP可以抑制产物球霰石相向文石相的转化,稳定存在的球霰石型纳米颗粒团聚生长形成圆饼状球霰石型碳酸钙;未添加以及加入过量的羟基乙叉二膦酸时得到由纳米棒组装而成的捆束状文石相结构.

关键词: 溶剂热法 , 球霰石 , 圆饼状 , 羟基乙叉二膦酸

油酸对复分解法制备纳米碳酸钙的影响

杨立静 , 杨凤东 , 陈银霞 , 纪献兵

材料导报

采用复分解法制备了不同形貌的纳米碳酸钙颗粒,并用TEM、SEM、XRD和FT-IR等先进测试方法对产物进行了表征;研究了油酸的加入、反应温度对纳米碳酸钙的影响,结果表明,油酸可对产物的形态结构进行有效调控并且可以改变产品的表面性质,同时反应温度显著影响纳米CaCO3的形貌和晶型,改变反应温度可以得到文石和层状球霰石纳米碳酸钙.

关键词: 纳米碳酸钙 , 油酸 , 复分解 , 晶型 , 形貌

十二烷基硫醇接枝聚甲基丙烯酸对碳化法制备纳米碳酸钙的影响

陈银霞 , 纪献兵 , 赵改青 , 王晓波

材料导报

采用液相碳化法制备不同形貌的纳米碳酸钙颗粒,并用TEM、SEM、XRD和IR等先进测试方法对产物进行表征.研究了十二烷基硫醇接枝聚甲基丙烯酸的加入对纳米碳酸钙制备过程的影响,结果表明,十二烷基硫醇接枝聚甲基丙烯酸能够促进碳酸钙的晶体成核,抑制晶体生长,从而可对产物的形态结构进行有效调控.添加量为2.24%(质量分数,下同)时,生成了粒径约为20~50nm的立方状蚋米碳酸钙;添加量为3.36%及以上时,生成了不同粒径的棒状纳米碳酸钙.分析了立方状和棒状纳米碳酸钙的形成机理,发现这可能与PMAA-DDT的分子结构与形状有关.同时研究了反应温度对纳米碳酸钙形态的影响,发现在较高温度下碳酸钙粒径增大,团聚严重,升高反应温度不利于控制纳米碳酸钙形貌,95℃时出现文石相碳酸钙.

关键词: 纳米碳酸钙 , 十二烷基硫醇接枝聚甲基丙烯酸 , 碳化法 , 形貌 , 晶型

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