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晶态层状N,N-二乙酸亚氨基亚甲基膦酸-磷酸氢锆的制备及插层研究

牛丽明 , 傅相锴 , 杨新斌 , 陈静蓉 , 饶小平

功能材料

采用氢氟酸络合法合成了结晶度高的N,N二乙酸亚氨基亚甲基膦酸-磷酸氢锆(α-ZPPMIDA)层状晶体,层间距为1.477m.研究了正丁胺对α-ZPPMIDA的插层反应,用IR、XRD、TG-DSC热分析和元素分析对该插层复合物进行了表征.结果表明正丁胺在主体底物中呈双分子层,层间距增大了0.847nm.

关键词: N,N-二乙酸亚氨基亚甲基膦酸-磷酸氢锆 , 正丁胺 , 插层 , 双分子层

六氢吡啶对α-磷酸氢锆的插层研究

孙美丹 , 傅相锴 , 周杰 , 曾仁权 , 牛丽明 , 陈静蓉

功能材料

α-磷酸氢锆α-Zr(HPO4)2·H2O是一类典型的层状结构的多功能材料,本文首次报道了非芳香杂环化合物六氢吡啶对α-ZrP的插层反应.用元素分析,红外光谱(IR)、X射线粉末衍射(XRD)和TG-DSC热分析对α-ZrP的插层复合物α-ZrP-HHP进行了表征.研究表明,六氢吡啶的插入使层间距增大0.59nm,插入的六氢吡啶客体分子在主体底物中形成双层分子,一个α-ZrP分子刚好接受一个六氢吡啶分子.

关键词: α-ZrP , 六氢吡啶 , 插层复合物合物 , 主-客体化学 , 双分子层

N,N-二甲基胺乙基膦酸-磷酸氢锆为载体的新型固体碱研究

龚成斌 , 曾仁权 , 傅相锴 , 李龙芹 , 陈静蓉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.03.008

以N,N-二甲基胺乙基膦酸-磷酸氢锆为载体,用5%NaOH溶液处理制得固体碱,用元素分析、IR、TG、DTG、DTA、BET表面积、碱强度、碱量测定对固体碱进行了表征. 指示剂法测得其碱强度为9.3~15.0,与常用固体碳酸钠碱强度相当. 苯甲酸滴定法测得固体碱的碱量,讨论了载体中有机膦酸的相对含量、保温时间对碱性的影响,固体碱用于催化Knoevena gel缩合反应,有很高的催化活性,产物的收率高,副反应少,可重复使用6~7次,且易于再生,是一种环境友好的新型绿色催化剂.

关键词: N , N-二甲基胺乙基膦酸-磷酸氢锆 , 固体碱 , 催化 , Knoevenagel缩合反应

N,N′-双(二苯膦甲基)哌嗪和钯配合物的合成及苄基氯的催化羰基化反应

马学兵 , 傅相锴 , 李龙芹 , 陈静蓉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.04.014

以季(钅米/舛)盐[Ph2P(CH2OH)2]+Cl-与胺的曼尼希反应在温和的反应条件下,高产率合成了含Ph2PCH2N 配位络合基团的两亲膦配体N,N-双(二苯膦甲基)哌嗪,用NMR、MS、IR、UV等对其结构进行了表征.正丁醇中N2气保护下制备了n(Ph2P):n(Pd)为4∶1和2∶1的钯配合物.XPS测定表明,PPh2中的磷原子与过渡金属钯之间形成了配位键.钯配合物催化苄基氯的常压羰基化反应有很高的催化活性,苯乙酸的产率可达91%,可重复使用,是一种环境友好的新型绿色催化剂.

关键词: N , N-双(二苯膦甲基)哌嗪 , 含氮两亲膦体 , 钯配合物 , 羰基化反应

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