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Dawson型磷钨酸钕催化剂的制备及其催化合成己二酸

曹小华 , 陶春元 , 徐常龙 , 雷艳虹 , 周德志

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201602005

利用复分解法制备出Dawson型磷钨酸钕NdH3P2W18O62·nH2O,并通过FTIR、UV-Vis、SEM、XRD、EDS、CV对催化剂进行表征.以NdH3P2W18O62·nH2O为催化剂,30% H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸.考察了催化剂用量、H2 O2用量、反应时间及催化剂重复套用次数等因素对己二酸收率的影响.结果表明,在优化反应条件下:即w(催化剂)=6.4%(基于环己酮质量),n(环己酮):n(30% H2O2)=100∶450,105 ℃反应5.0h,己二酸收率为91.1%.催化剂套用5次,己二酸收率仍可达67.5%.

关键词: Dawson型 , 磷钨酸钕 , 己二酸 , 催化氧化 , 环己酮

高岭土负载Dawson结构磷钨酸钕催化剂的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯

曹小华 , 陶春元 , 邱新龙 , 徐常龙 , 占昌朝

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201603002

以高岭土为载体、NdH3P2W18O62为活性组分,通过浸渍法制备出40% NdH3 P2W18O62/高岭土催化剂,考察其在催化乙酸与正丁醇酯化反应中的催化活性,利用FT-IR、XRD、SEM、EDX、N2-TPD及NH3-TPD对催化剂结构进行表征.结果表明,NdH3P2W18O62较好地负载在高岭土上,且保持Dawson结构不变.当正丁醇与乙酸的摩尔比为1.5∶1.0,w(40% NdH3P2W18Ou/高岭土)=2.6%(以反应物质量计),反应温度125℃,反应时间2.5h,酯化率为94.4%.该催化剂具有良好的重复使用性能,第5次重复使用时酯化率仍可保持为81.9%.

关键词: , NdH3P2W18O62/高岭土 , Dawson结构 , 催化活性 , 乙酸正丁酯

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