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网格搜索法优化毛细管气相色谱线性程序升温

林涛 , 雷根虎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.011

用一种新的计算程序进行毛细管气相色谱线性程序升温的优化。在OV-101固定相上对21种Kovats保留指数为600~1000的组分进行了自动寻优工作,并分别在起始温度为25℃和30 ℃的线性程序升温条件下取得了较好的结果。这种优化方法不但节省了计算时间,而且在对计算程序进行适当修改后,可以用于多阶程序升温的优化工作。

关键词: 气相色谱 , 程序升温 , 分离度 , 网格搜索

顶空气相色谱法测定秦龙苦素中的残留溶剂

汤桦 , 雷根虎 , 李鹏 , 孔祥虹 , 何学文

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.021

采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3~98 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.59%~2.64%,样品的回收率为97.2%~120.0%.方法简便、快速、灵敏、重现性好.

关键词: 顶空气相色谱法 , 秦龙苦素 , 溶剂残留

前沿色谱法对盐酸小檗碱和固定化牛血清白蛋白结合作用的研究

曾晓蕾 , 雷根虎 , 卫引茂

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.013

盐酸小檗碱(BC)是黄连的主要有效成分,它具有抗菌消炎等多种作用.采用前沿色谱法测定了不同温度下BC与固定化牛血清白蛋白(BSA)的结合常数K和结合率PPB、BC的保留因子k、BC在色谱柱上活性位点的物质的量mL,以及BC与BSA结合过程中的热力学参数.在温度为30℃时,BC与BSA的结合常数为4.79×104L/mol.K、k和mL均随温度的升高而降低,其中以mL的变化程度最为显著,表明k的降低是由于K与mL共同作用的结果.而BSA分子构象变化可能是mL降低的主要原因.热力学分析结果表明:BC和BSA之间的作用力以静电作用力为主.

关键词: 前沿色谱 , 盐酸小檗碱 , 牛血清白蛋白 , 结合常数

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