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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定玩具中可迁移有机锡化合物

霍巨垣 , 欧阳钢锋 , 陈丽琼 , 王欣

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03015

建立了顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定玩具中10种可迁移有机锡化合物的方法。玩具材料经0.07 mol/L HCl浸泡2 h后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液将浸泡液的pH值调至4.7,然后加入四乙基硼化钠将浸泡液中的有机锡化合物乙基化,在振荡条件下用100μm聚二甲基硅氧烷( PDMS)纤维进行顶空固相微萃取,萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口进行热解吸,使用DB-5毛细管柱对10种有机锡化合物进行分离。10种有机锡化合物的检出限为0.5~5μg/kg。两个加标水平(0.500μg/L 和5.00μg/L )下的回收率分别为80.7%~118.7%和86.2%~120.5%,RSD均低于15%。应用该方法测定了玩具可触及材料(包括涂层、织物、塑料、木料)中的可迁移有机锡化合物。该方法简便、快速、灵敏度高,不需使用有毒有机溶剂,绿色环保。

关键词: 顶空固相微萃取 , 气相色谱-质谱 , 有机锡化合物 , 玩具

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