盛寿日
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罗秋燕
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霍毅
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刘晓玲
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裴学良
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宋才生
高分子材料科学与工程
在无水AlCl3及DMF存在下,将4,4′-二(4-氯甲酰苯氧基)二苯砜(SPCl)、4,4′-二(3-氯甲酰苯氧基)二苯砜(SMCl)分别与2-甲基二苯醚(o-MDPE)和3-甲基二苯醚(m-MDPE)在1,2-二氯乙烷中进行低温溶液缩聚,合成了4种新型可溶性的甲基取代聚芳醚酮醚砜醚酮(M-PEKESEK).DSC,TG,FT-IR及WAXD等测试表明,4种聚合物均为无定型结构,其玻璃化转变温度(Tg)介于157 ℃～167 ℃,在氮气气氛中5%的热失重温度(Td)均在465 ℃以上,易溶于氯仿和DMF、DMSO等强极性非质子有机溶剂中.
关键词:
甲基取代的聚芳醚酮砜
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付-克酰化反应
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合成
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表征
盛寿日
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康宜强
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罗秋燕
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霍毅
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刘晓玲
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宋才生
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.008
由对苯二甲酰氯(TPC)经FeCl3催化氯化制备了四氯对苯二甲酰氯(TCTPC),并用元素分析、质谱和红外光谱分析技术进行了结构表征. 在无水AlCl3及NMP存在下,将TCTPC、4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)和TPC进行三元低温溶液共缩聚反应,合成了一系列新型多氯取代的高分子量聚芳醚酮砜(PESEKK/C-PESEKK)无规共聚物. 经FT-IR、DSC、TG及WAXD等分析表明,共聚物为非晶态结构,其玻璃化转变温度(Tg)介于168～232 ℃之间,高于已商品化的PEEK和PEKK,且随共聚物中多氯取代C-PESEKK结构单元含量增加而增加,5%热失重温度(Td)则稍低于PEEK和PEKK. 共聚物易溶于氯仿及DMF和DMSO等强极性非质子有机溶剂中.
关键词:
聚芳醚酮砜
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四氯对苯二甲酰氯
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低温溶液缩聚
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无规共聚物
黄振钟
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霍毅
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罗秋燕
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刘卓
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盛寿日
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.013
以DMF作溶剂,在四丁基氟化铵 (TBAF)存在下,对甲基苯基三甲硅基醚(1)和4,4'-二氯二苯砜(2)于100 ℃反应1 h,合成了4,4'-二(4-甲基苯氧基)二苯砜(3),产率为92%;加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)并在光照条件下,与氧气反应得到中间体-4,4'-二(4-羧基苯氧基)二苯砜(4),其产率达90%;将化合物4与二氯亚砜反应合成目标产物4,4'-二(4-氯甲酰基苯氧基)二苯砜(5),总收率为74.5%(以对甲基苯基三甲硅基醚为基准计算).
关键词:
对甲基苯基三甲硅基醚
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二氯二苯砜
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二(氯甲酰基苯氧基)二苯砜
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合成
