郝甜甜
,
韩权
,
霍燕燕
,
陈珍珍
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009502
合成了新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT),探讨了该试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应.实验表明:在1.2 mol/L HC1O4中,于室温下Pd(Ⅱ)可与5-CN-PA-DAT反应,生成组成比为1:1的紫红色稳定配合物.配合物的最大吸收波长位于586 nm处,Pd(Ⅱ)的质量浓度在0～1.2 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=1.110ρ(μg/mL)+0.008 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为1.20×105 L·mol-1·cm-1.反应在强酸介质中进行,大量常见金属离子及1 250倍的金,500倍的锇,250倍的银和铑,125倍的铱和铂,75倍的钌不干扰Pd(Ⅱ)的测定.方法应用于钯分子筛和钯-炭催化剂中Pd(Ⅱ)的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.3％和3.7％.
关键词:
5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯
,
钯
,
分光光度法
杨晓慧
,
霍燕燕
,
郭阿娟
,
韩权
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.014
利用分光光度法研究了试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲笨(5-I-PADAT)与铱(Ⅲ)的显色反应.结果表明,在HAc-NaAc缓冲介质(pH 5.5～6.8)中,铱(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的稳定络合物,以强酸酸化,可转化为另一种具有较高吸收特性的质子化型体,灵敏度显著提高.在1.2 mol/L H2SO4溶液中,络合物呈现分别位于542 nm和584 nm的两个吸收峰,表观摩尔吸光系数为ε584=5.9×104 L·mol-1·cm-1.铱含量在0.03～1.0μg/mL范围内符合比尔定律.方法应用于催化剂中铱的测定,测定值与参考值相符,相对标准偏差为0.52％.
关键词:
5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯
,
铱
,
分光光度法
霍燕燕
,
韩权
,
杨晓慧
,
周梅
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.014
探讨了以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Br-4-CH3-PADMA)为显色剂,应用双波长叠加分光光度法测定钯(Ⅱ)的方法.试验表明,在1.08～3.06 mol/LH2SO4中,试剂与钯形成稳定的1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于606 nm和564 nm,两个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0～1.04μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.40×105 L· mol-1·cm-1.大量常见金属离子不干扰测定.方法用于含钯分子筛和钯炭催化剂样品中钯的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8％和2.8％.
关键词:
2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺
,
钯
,
双波长叠加
,
分光光度法
霍燕燕
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009969
以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH3-PADMA)为显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定铑和钯的新方法.结果表明:钯与5-Br-4-CH3-PADMA在0.9~4.2 mol/L 高氯酸介质中,形成稳定络合物;而铑与5-Br-4-CH3-PADMA在pH值为4.2~5.0的近中性介质中形成稳定络合物,络合物一旦形成则很稳定,向其中加入强酸酸化,该配合物不仅不分解,反而吸收峰红移,吸光度增大.研究还发现,铑、钯与5-Br-4-CH3-PADMA形成的络合物,均呈现两个强弱不等的吸收峰,强峰分别位于605 nm和606 nm,弱峰分别位于558 nm和563 nm.在605 nm和562 nm处,其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的质量浓度具有良好的线性关系.铑、钯质量浓度分别在0~0.55 μg/mL 和0~1.04 μg/mL范围内符合比尔定律;利用双波长叠加的分光光度法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为εRh=2.64×105 L·mol-1·cm-1和εPd= 1.40 ×105 L·mol-1·cm-1,铑络合物的组成为n(Rh)∶n(5-Br-4-CH3-PADMA) =1∶2,钯络合物的组成为n(Pd)∶n(5-Br-4-CH3-PADMA)=1∶1.方法用于实际样品催化剂中铑和钯的同时测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.4%和4.9%,测定值与原子吸收光谱法测定值相一致.
关键词:
2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺
,
钯
,
铑
,
分光光度法
杨晓慧
,
霍燕燕
,
韩权
,
何亚萍
,
翟云会
,
刘欢
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009804
研究了新试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH3-PADMA)与镍(Ⅱ)的显色反应,建立了分光光度法测定镍的新方法.结果表明,在 pH 值为 4.2~6.0 的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镍(Ⅱ)与 5-Br-4-CH3-PADMA 形成稳定的组成比为1∶2的紫色配合物,其最大吸收波长位于 567 nm 处.镍(Ⅱ)的质量浓度在0~0.40 μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数r=0.999 2,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105 L·mol-1·cm-1.以硫脲和氟化铵做掩蔽剂可消除Cu2+、Fe3+ 和Pd2+等离子的干扰.方法用于铝合金中微量镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.58%~0.98%,并与火焰原子吸收光谱法测定值一致.
关键词:
镍
,
2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺
,
十二烷基硫酸钠
,
分光光度法
韩权
,
陈虹
,
霍燕燕
,
杨晓慧
,
何亚萍
,
翟云会
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009828
在pH 4.0～7.0的HAc‐NaAc缓冲介质中，并在50％乙醇存在下，Co槍与新试剂2‐（5‐硝基‐4‐甲基‐2‐吡啶偶氮）‐5‐二甲氨基苯胺（5‐NO3‐4‐CH3‐PADMA）反应形成紫红色配合物；钴配合物形成后，当以强酸酸化，提高酸度至1.8 mol／L H2 SO4介质，可转变为另一种具有较高吸收特性的绿蓝色质子化形体，最大吸收波长位于622 nm处，与所用He‐Ne激光器的输出激光波长（632.8 nm ）能较好匹配，据此建立了激光热透镜光谱法测定痕量钴的新方法。钴质量浓度在3～100 ng／m L范围内与分析信号呈良好的线性关系，检出限为1.0 ng／m L。常见金属离子不干扰钴的测定，特别是与钴伴生的铁、镍和铜等元素有较高的允许量，150倍量的Fe3＋和Ni2＋、5倍量的Cu2＋等不干扰钴的测定。实验方法应用于矿石中痕量钴的测定，结果与推荐值（原子吸收光谱法测定结果）一致，相对标准偏差在0.46％～1.46％之间。
关键词:
2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺
,
激光热透镜光谱法
,
钴
,
矿样
韩权
,
武江艳
,
霍燕燕
,
杨晓慧
,
何亚萍
,
庞佳慧
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010023
以2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法测定铜的新方法.研究发现,在pH 4.0~5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,于室温下,5-CN-PADMA与铜(Ⅱ)即可形成稳定的2∶1紫红色配合物,其吸收光谱呈现两个吸收峰,分别位于548 nm和583 nm处,且两个吸收峰处的吸光度具有良好的加合性,吸光度之和与铜(Ⅱ)质量浓度线性相关.铜(Ⅱ)质量浓度在0~0.8 μg/mL范围内服从比尔定律,双波长测量的表观摩尔吸光系数为1.06×105 L·mol-1·cm-1.应用于铝合金中铜的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.1%之间.
关键词:
2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺
,
双波长叠加分光光度法
,
铜
,
铝合金
