黎香荣
,
唐梦奇
,
袁焕明
,
韦新红
,
陈永欣
,
阮贵武
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.006
锑的准确含量是锑矿石贸易结汇的重要依据,准确测量锑矿中锑及其他元素的含量,对于矿产综合评价和综合利用十分重要.采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶ 33)在1050℃熔融制样,以0.20 mL 60 mg/mL LiBr溶液为脱模剂,实现了波长色散X射线荧光光谱法对锑矿石中Sb2 O3、Al2 O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、MgO、Fe2 O3、Cu、Zn、Na2O、K2O等12个组分的同时测定.采用低温硝酸锂预氧化处理样品,解决了硫含量较高的硫化锑矿样品对铂金合金坩埚的腐蚀问题.以8个锑矿石有证参考物质及以有证参考物质为基体合成的校准样品绘制校准曲线,可满足各组分的定量检测要求.此外,实验采用理论α系数法校正了基体效应.精密度考察发现,锑矿石样品各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.1％～9.7％之间.对有证参考物质及合成样品进行准确度验证,分析结果与认定值或参考值一致.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
混合熔剂
,
锑矿石
,
主次成分
,
预氧化
,
熔融制样
黎香荣
,
罗明贵
,
韦新红
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009724
选取5 mL王水为溶剂,采用微波消解法处理锌精矿样品,以205Tl作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中痕量Tl的定量分析方法.优化后的微波消解程序如下:消解温度为190℃,升温时间为20 min,消解保持时间为20 min.采用直接稀释法消除基体效应,控制测试液中固体质量浓度不大于0.5 mg/mL.实验表明,Tl质量浓度在0.10～50.00 μg/L范围内与其对应的峰强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9.方法检出限为0.001 8 μg/L,方法测定下限为0.006 μg/L.对锌精矿实际样品中的痕量Tl进行分析,测定结果与国家标准方法中泡塑富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5％.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)
,
锌精矿
,
铊
